SU833254A1 - Способ получени дельтонина - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЛЬТОНИНА

I . ..-.

Изобретение относитс  к.химико-фармацевтической промышленности и касаетс  Производства лекарственных стероидных препаратов.

Известен способ полученн  дельтонинЭ путем экстракции корневищ дельтовидиой диоскореи этанолом, отгонки спирта, цеитрифугировани  и очистки |lj. .

Однако Данный способ  вл етс  ТрудоемКИМ и выход целевого продукта незначителен , он составл ет лишь 1,2°/о.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что способ получени  дельтонина осуществл ют путем экстракции корневищ дельтовиднойдиоскореи этанолом, отгонки спирта, центрифугировани  и очнстки, при этом предварительно перед экстракцией провод т автоферментацию сырь  в воде при 35-40.

Пример. К. ШОг высушенных измельченных корневищ диоскореи добавл ют 200мл воды, все это перемещивают и оставл ют при 37° на 24ч. К смеси добавл ют 525мл этанола (96%-ого), перемешивают, настаивают при 20° 24ч, периодически пстр хива , фильтруют с отсасыванием через бумажный

фильтр на вороике Бюхнера. Остаток с фильтра перенос т в колбу дл  экстракции и повторно извлекают 500мл 70%-ого этанола . Оба фильтрата объедин ют, отгон ют в роторном иcпapиteлe при 30-40° в баие и остаточном давлении 20-30мм до полного удалени  .спирта. Водный остаток (150-200 мл) оставл ют при 4° на 24ч, прн этом дельтонин- выпадает в осадок. Центрифугированием при 5000об/мин отдел ют осадок, промывают его водой (30- 40мл), затем сухим ацетоном (40-50мл) высушивают при 50-60° в сушильном шкафу и измельчают в ступке. .

Измельченный препарат (7-9 г) помещают в круглодонную колбу с нормальным шлифом и кип т т-с н-бутанолом, насыщенным водой (5-6 раз со 100мл), каждый раз отсасыва  в гор чем виде через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Фильтрагы объедин ют, сгущают до 1/5 первоначального объема и выдерживают при 4° 2-3 ч дл  более полной кристаллизации дельтонина. Кристаллический осадок, дельтонина отдел ют на стекл нном фильтре № 2 с отсасыванием, высушивают сначала в вакуум-эксикаторе , а затем в сушильном щкафу при 105° 2 ч. Навеску дельтонина ) раствор ют в 50 мл 70%-ого этанола, оставл   на 20ч дл  более полного растворени . С I мл раствора дельтонина провод т цветную реакцию, добавл   к нему сначала 2 мл конментрнрованной , а затем I мл l /o-oro раствора формальдегида. Через 45- 60 мнн намер ют малиновую окраску pactBOра на приборе ФЭК-М с зеленым светофильтром и вычисл ют по калибровочному графику содержание диосгенина в дельтоиине . Если содержание дносгенина отличаетс  от рассчитанного по теории (46,) более, чеМ на 1%, то провод т повторно кристаллизацию из к-бутанола, насыщенного водой.

Выход кристаллнческого дельтонина и ферментированных корневищ составл ет в среднем 3% ( в зависимости от содержани  глнкозидносв занного диосгенина в корневищах , которое подвержено зна чительным колебани м в теченне вегетациоШрго сезона ). .

Предлагаемым способом неоднократно получают кристаллический препарат дельтоНнна ст. пл. 290-92°. -98,7° (с 1, пиридин ). Содержание в нем диосгенина составл ет 46-46,5%. Методом тонкослойной хрофатографни в системе хлороформ-метаиолвода (65:35:10) в этом препарате не обнаружено примесей других органических соединений , в том числе других сапонинов. Пред лагаемый способ позвол ет увеличить выход дельтонина в 2 раза, существенно упростить процесс получени  и стандартизировать препарат по содержанию диосгенниа.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Слособ получени  дельтонина путем экстхракцин корневищ дельтовидной дноскореи этанолом отгонки спирта, центрнфугировани  и очистки, отличающийс  1бм, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, предварительно перёд экстракцией провод т автоферментацию сырь  в воде при температуре 35- 40°С.-.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе I. Пасёшничеико В. А. Прикладна  бнохимнчес а  микробиологи , ч.
2. 2. М.. «Медицина , 1978, с. 94.