SU495311A1 - Способ выделени алкалоидов из чистотела большого - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованию способа выделени  алкалоидов, обладающих физиологической активностью, из травы и корней чистотела большого (Chelidonium majus).

Известны способы выделени  алкалоидов из чистотела большого экстракцией спиртом, эфиром, водно-спиртовым раствором виннокаменной КИСЛОТЫ. Наиболее близким  вл етс  последний способ. Однако использование ЭТИЛОВОГО спирта, виннокаменной кислоты и эфира в качестве растворител  усложн ет процесс.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в качестве органического растворител  используетс  ацетон, подкисленный уксусной кислотой, а последующую экстракцию выделившихс  продуктов осуш,ествл ют хлороформом.

Предлагаемый способ выделени  алкалоидов чистотела большого, заключаетс  в том, что экстракцию алкалоидов чистотела большого провод т .последовательно двум  органическими растворител ми.

Первоначально траву чистотела большого экстрагируют ацетоном, содержаш,им 30 об. % обессоленой воды и подкисленным 0,5%-ной уксусной КИСЛОТОЙ. В результате стандартной обработки при экстрагировании ацетоном и подш,елачивании концентрированным раствором аммиака до рН 10-И выдел ют алкалоид берберин.

Затем основани  алкалоидов, выпадаюш,их в виде осадка, экстрагируют хлороформом. В

результате стандартной обработки выдел ют гидрохлорид хелидонина и определенное количество суммы алкалоидов, состо щей из сангвинарина, хелеритрина и хелилютина. Применение предлагаемого способа позвол ет значительно упростить процесс получени  целевого продукта.

Пример: В четыре перкол тора загружают по 1,0 кг травы чистотела большого. Развертку экстракционной батареи и процесс экстрагировани  сырь  ведут противотоком. В роли экстрагента примен ют ацетон, содержащий 30 об. ;% обессоленной воды и 0,5%ной уксусной КИСЛОТЫ. Настаивание в каждом перкол торе длитс  8 ч. Экстракты с первых

двух перкол торов объедин ют и перерабатывают отдельно.

Третий, нормальный по содержанию экстрактивных веществ (съем экстракта 6,0 л), загружают в круглодонную «колбу и на вод ной бане отгон ют ацетон 4,0 л. Следы ацетона из водного кубового остатка отгон ют в вакууме. Водный кубовый остаток (2,0 л) перенос т в 3-х литровую коническую колбу и выдерживают при температуре 2-

3°С 10-12 ч. При сто нии выдел етс  небольшое количество смол. Выдержанный водный раствор солей алкалоидов (нрозрачный, густо вишневого цвета) сливают в чистую колбу и подщелачивают концентрированным раствором аммиака до рН 10-11. При этом часть оснований алкалоидов выпадает в виде обильного желто-коричневого хлопьевидного осадка . Основани  алкалоидов извлекают экстракцией хлороформом (3X2 л). При экстрагировании па границе фаз собираетс  осадок, который собирают на бумажный фильтр. С фильтра осадок перенос т в стакап , добавл ют 10 мл воды, перемешивают и фильтруют па воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 2,8 г коричневого порошка, представл ющего собой фракцию алкалоидов группы берберина. Полученный порошок смешивают с 50 мл насыщенного водного раствора едкого натри  и экстрагируют диоксаном (2X20 мл). Экстракт упаривают досуха и доочищают перекристаллизацией из спирта. Получают 1,16 г. берберина, т. пл. 144-145°С (коричневатое окрашивание с хлорной водой) УФ-спектры: Ямаь-с 231, 265, 345 нм.

Найдено, %: С 67,90; Н 5,49; N 3,82. CaoHigNOs.

Вычислено, %: С 67,98; Н 5,42; N 3,96. При хроматографировапии в тонком слое силикагел  в системе н-бутанол - уксусна  кислота - вода (10:1:3) наблюдалось одно п тно с R 0,59.

Хлороформное извлечение (6,0 л), содержащее основани  алкалоидов, выдерживают 8- 10 ч. и отдел ют небольшую водную фазу, а затем упаривают хлороформный раствор до 40-50 мл. Остаток перенос т в чашку, прибавл ют 100 мл воды и при перемешивании на кип щей вод пой бане, прибавл ют 10%ный раствор сол ной кислоты до рН водного раствора 3,0. Выпаривание продолжают до полного удалени  хлороформа.

Водный раствор гидрохлоридов алкалоидов охлаждают, при этом выпадает около 3,26 г. осадка, представл ющего собой фракцию алкалоидов группы хелидопипа чистотела большого . Перекристаллизацией из воды получают 2,08 г гидрохлорида хелидонина в виде продукта с т. пл. 295-296°С, образующего с раствором гва кола в концентрированной серной кислоте темно-малиновое окрашивание .

УФ-спектре: VaKc 239, 289, нм. Найдено, %: С 61,42; Н 5,15; iN 3,59; С1 8,91.

CaoHisNOs.

Вычислено, %: С 61,62, Н 5,17; N 3,59; С1 9,09.

При хроматографировании в тонком слое силикагел  в системе бензол-метанол (8 : 2) наблюдалось одно п тно с R/ 0,60. Отфильтрованный водный раствор досуха упаривают на чашке. Полученный продукт измельчают в ступке и получают около 4,6 г алкалоидов (гидрохлориды в виде мелкодисперсного желто-коричневого порошка), или 0,416% от веса сырь .

Методом тонкослойной хроматографии на

силакагеле в системе н-бутанол : уксусна 

кислота : вода (10 : 1 : 3) обнаружены: сангвипарин (R/ 0,44), хелритрип (R/ 0,56), хелилютин (R/ 0,65).

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выделени  алкалоидов из чистотела большого путем экстракции растени  подкисленным водным органическим растворителем , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в качестве органического растворител  используют ацетон, подкисленный уксусной кислотой, а последующую

   экстракцию выделившихс 

   продуктов осуществл ют хлороформом.