RU1223457C

RU1223457C - Способ получения лютеолин-7-глюкозида

Info

Publication number: RU1223457C
Authority: RU
Inventors: В.Л. Шелюто; Л.П. Смирнова; В.И. Глызин; Е.Ф. Объедкова; В.Г. Бондаренко; В.В. Стецков; А.А. Кирьянов; А.А. Устюжанин; А.И. Шретер; С.А. Вичканова; В.В. Петерс; Е.В. Арзамасцев; М.И. Миронова; А.И. Брусницына
Original assignee: Витебский медицинский институт
Priority date: 1982-08-17
Filing date: 1982-08-17
Publication date: 1994-11-15

Description

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способам получения лютеолин-7-глюкозида, обладающего противогерпетической и антиритмической активностью.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

П р и м е р 1. 200 г измельченных листьев ивы остролистной, собранных в июле-августе, с содержанием лютеолин-7-глюкозида 3,33% (считая на воздушно-сухое вещество) и влажностью 6,8% заливают 1,2 л 60%-ного водного этанола и нагревают 2 ч при 80-85^оС. Экстракт сливают, к шроту приливают 60%-ный этанол в количестве, равном слитому объему, и повторно ведут экстракцию в тех же условиях. Второй экстракт присоединяют к первому, получают 2,24 л объединенного экстракта, содержащего 2,8 г/л лютеолин-7-глюкозида. Экстракт упаривают на роторном вакуум-испарителе, при этом по окончании отгонки основной массы спирта водный раствор сильно вспенивается, происходит переброс раствора из отгонной колбы в приемник, вследствие чего получить конечный продукт не удалось.

П р и м е р 2. 200 г сырья, указанного в примере 1, заливают 120 мл 70% -ного этанола и ведут экстракцию, как указано в примере 1. Объединенный экстракт от двух экстракций с использованием 70%-ного этанола объемом 2,24 л с содержанием лютеолин-7-глюкозида 2,72% упаривают до 100 мл, разбавляют 100 мл кипящей воды и горячим (90^оС) экстрагируют дихлорэтаном (4 раза по 100 мл). Выпавший из очищенного водного раствора осадок технического лютеолин-7-глюкозида через 12 ч отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из 60%-ного этанола (185 мл). Полученный продукт отделяют фильтрованием, промывают 65 мл воды, высушивают, измельчают. Получают 3,18 г целевого продукта с содержанием лютеолин-7-глюкозида 97,5%.

П р и м е р 3. 200 г указанного выше сырья экстрагируют, как указано в примере 1, с использованием в качестве экстрагента 80%-ного этанола. Содержание лютеолин-7-глюкозида в объединенном экстракте 2,71 г/л. Далее экстракт обрабатывают, как в примере 2. Выход готового продукта 3,36 г с содержанием лютеолин-7-глюкозида 98,2%.

П р и м е р 4. 200 г указанного выше сырья обрабатывают так же, как указано в примерах 2 и 3, но используют в качестве экстрагента на головной стадии 95% -ный этанол. Содержание лютеолин-7-глюкозида в экстракте 1,14 г/л. Выход целевого продукта 1,45 г с содержанием лютеолин-7-глюкозида 95,6%.

Как видно из приведенных примеров, этанол в концентрации 60,70 и 80% обладает одинаковой извлекающей способностью по отношению к лютеолин-7-глюкозиду, что выражается в близких значениях содержания его в экстрактах. Однако при экстракции растительного материала 60%-ным этанолом наблюдается сильное вспенивание раствора при отгонке, что препятствует выделению целевого продукта. Поэтому указанная концентрация этанола не была рекомендована в качестве оптимальной для получения лютеолин-7-глюкозида из листьев ивы остролистной. При использовании 70 и 80%-ного этанола достигнут практически одинаковый выход на конечной стадии (3,18 и 3,36 г или 46,5 и 50% соответственно от содержания лютеолин-7-глюкозида в исходном сырье).

95%-ный этанол обладает меньшей извлекающей способностью по отношению к лютеолин-7-глюкозиду, что отражается как на содержании этого вещества в экстракте, так и на выходе целевого продукта (1,45 г или 20,8% от содержания в сырье).

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮТЕОЛИН-7-ГЛЮКОЗИДА, включающий экстракцию листьев ивы этанолом, упаривание, разбавление остатка горячей водой, очистку дихлорэтаном с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют листья ивы волчниковой, при этом экстракцию проводят 70 - 80%-ным этанолом, а очистку - дихлорэтаном непосредственно после разбавления экстракта горячей водой при температуре раствора 80 - 90^oС, далее выделяют лютеолин-7-глюкозид перекристаллизацией из 60%-ных водных растворов спиртов, фильтрованием и промывкой водой с последующим высушиванием.