SU804656A1

SU804656A1 - Полифенэтилсилсесквиоксаны-плен-КООбРАзующиЕ C пОВышЕННОйэлАТичНОСТью и СпОСОб иХ пОлучЕНи

Info

Publication number: SU804656A1
Application number: SU792709039A
Authority: SU
Inventors: Александр Изетович Ногайдели; Дмитрий Яковлевич Жинкин; Лиана Ираклиевна Накаидзе; Важа Сергеевич Цховребашвили
Original assignee: Тбилисский Ордена Трудовогокрасного Знамени Государственныйуниверситет
Priority date: 1979-01-08
Filing date: 1979-01-08
Publication date: 1981-02-15

Description

сушат нал безводным N82504, фильтруют и растворитель удал ют на водоструйном насосе, полученный полимер в акуумируют до посто нного веса при и остаточном давлении Р 2 мм рт.ст. Получают 9,6 г полимерного продукта, что составл ет 96% от теоретического выхода. Моле кул рна масса, определенна методом светорассе ни , достигает , температура разм гчени 83-8б С,

Дл .-EsKC H C HyLO sfh, Найдено, %: С 81,52; Н 5,87; Si ,

Вычислено, %: С 61,11; Н 6,77; Si 17,86.

Пример 2. Аналогичную поликонденсационную полимеризацию продукта гидролиза фенэтилтрихлорсилана Q{( осуществл ют соответственно методике, описанной в примере 1. Из 10 г продукта гидролиза получают 9,75 г полимерного продукта (97,5% от теоретического ) . В результате реакции выдел ют бесцветное прозрачное стеклообразное вещество с температурой разм гчени 68-72 С, Молекул рна масса, определенна методом осмометрии,достигает 4,1- Ю .

Дл si(C2H4C6Hj)20.53h Найдено,%: С 61,42; Н 5,62;

Si 17,98.

Вычислено,%: С 61,11; Н 5,77; SI 17,86.

Пример 3. В четарехгор ую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и вводом дл инертного газа, загружают 10 г олиго1 юра, продукта гидролиза фенэтилтрихлорсилана, со степенью полимеризации m 20, прибавл ют 0,05 г порошкообразного КОН колбу помещают в баню, термостатируемую при и содержимое колбы перемешивают в течение 1,5 ч в токе инертного газа (азота). После этого колбу охлаждают и реакционную массу раствор ют в 100 мл толуола,к раствру при перемешиваний прибавл ют 1 г раствора триметилхлорсилана в 5 мл толуола. После 2-х ч перемешивани раствор отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор, сушат над безводным N32504 i фильтруют и растворитель удал ют на водоструйном насосе, полученный полмер вакуумируют до посто нной массы при и давлении Р-2 мм рт.ст Получают 9,7 г (97% от теоретического ) полимера. Молекул рна Miacca 3,8-10 (методом светорассе ни ), температура разм гчени 90-9З С.

Дл f5i(C2H4C6H5)iOi,5}i, Найдено,% : с 60,88; Н Si 17,89.

Вычислено, %: С 61,11; Н 5,77; Si 17,86.

Пример 4. Поликонденсационную полимеризацию продукта гидролиза фенэтилтрихлорсилана со степенью полимеризации m 12 осуществл ют в соответствии с методикой, приведенной в примере 1 с той разницей, что вместо 0,05 г КОН используют 0,05 г NaOH. В результате получают 9,8 г бесцветного прозрачного полимера |стеклообразной консистенции с молекул рной массой 3,0Ю, определенной О методом светорассе ни , температура разм гчени 77-82°С. Выход 98% от теоретического.

Дл -ЕзКСаН СбН Лг Найдено,%: С 61,61; И 5,62;

5 Si 17,77

вычислено,%: С 61,11; Н 5,77; Si 17,86.

Пример 5. Поликонденсационную полимеризацию продукта гидQ релиза фенэтилтрихлорсилана со степенью полимеризации m 20, осуществл ют в соответствии с методикой, приведенной в примере 1, в частности в присутствии КОН, при .В результате из 10 г продукта гидро ЛИЗа фенэтилтрихлорсилана получают 9,75 г полифенэтилсилсесквиокеана с молекул рной массой 4,3-10 (осмометрический метод, температура разм гчени ЮО-Юб С, выход 97,5%

0 от теоретического).

Строение синтезированных полимеров подтверждено методом йК-спектроскопии . В спектрах,сн тых дл вышеописанных полимеров, обнаруживают

5 все характерные полосы поглощени ., в частности поглощени с характерным дублетом в области 1045-1125 см указывает на наличие силсесквиоксанового лестничного скелета макромолекулы, поглощени же в области 700, 1450, 1500, 1600, 3000, 3100 см- указывают на присутствие ароматических группировок, поглощение в области 2900-3000 см - на наличие алкильных группировок.

Исследование гидродинамических свойств растворов полученных полимеров показывают, что они обладают достаточно гибким скелетом макромолекулы (следствие дефектов в лестничном скелете макромолекулы).

Синтезированные полимеры могут быть использованы дл получени пленок на меди, стали, стекле, фарфоре , латуни. Измерена ударостой5 кость полученных пленочных покрытий.

Из приведенных данных следует, что полученные полимеры дают пленки более эластичные. При изгибе они не трескаютс , при ударе выдерживают

0 50 кг/см без разрушени . Полифенилалкилсилсесквиоксаны в аналогичных услови х не образуют эластичных пленок .

Из толуольного раствора полимера,

5 полученного по примеру 1 при сушке

при в течение 4 ч (20 ч) при комнатной температуре, образуетс прозрачна , бесцветна пленка с толщиной 0,035 мм. Дл нее определ ют следующие показатели: твердость по ма тниковому прибору 0,52; прочность при изгибе по шкале гибкости, мм 1; прочность пленки при ударе, кг/см - 50; адгези на меди, алюминии и на латуни, кг/см 0,2.

Атмосферостойкость в везеромётре через 1200 циклов без изменени .

Проведенные испытани указанного материала показывают,что поедлдгаемы6 полиме ры вл ют с пле н кЪобразующими с повышенной эластичностью.

Формула . изобретени

1,Полифенэтилсилсесквиоксаны общей формулы

{si(c,

,4.

с молекул рной массой 3,0-5,.010 пленхообразук цие с повышенной эластичностью .

2, Способ получени соединений ПОП.1, отличающийс тем, что провод т анионную полимеризацию олигофенэтилсилсесквиоксанов HOfsKCaH CfiHg-iO - |.«H, где га 8, 12,20 при 180-200 С.

Источники информации/ прин тые во внимание при экспертизе

1. Авторское, свидетельство СССР 231813,.кл. С 08 G 77/04, 16.06.67.

Claims

Формула . изобретения

1. Полифенэтилсилсесквиоксаны общей формулы {s К с₂н₄с^)₂о_¥(Дь с молекулярной массой 3,0-5,0*10^5 пленкообразующие с повышенной эластичностью.
2. Способ получения соединений по п. 1, отличающийся тем, что проводят анионную полимери-

10 зацию олигофенэтилсилсесквиоксанов HOfSf (C₂H.C₆H_f] Н, где m = 8, 12,20 при 180-200°С.