SU780878A1

SU780878A1 - Способ получени меднохромового катализатора дл синтеза акриламида

Info

Publication number: SU780878A1
Application number: SU782571492A
Authority: SU
Inventors: Эльвира Петровна Григорян; Наиля Ахметовна Халикова; Раиса Николаевна Родюкова; Гений Прохорович Черкасов; Виктор Станиславович Соболевский; Нина Ивановна Юшкина
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4647; Предприятие П/Я А-1157
Priority date: 1978-01-24
Filing date: 1978-01-24
Publication date: 1980-11-23

Description

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила .

Известен способ получения медно- 5 хромового катализатора путем осаждения окислов из растворимых солей меди и бихромата аммония, отмывки растворимых примесей от осадка окислов, сушки прокаливания и восстанов- »0 ления водородом ζΐ] .

В присутствии этого катализатора степень конверсии акрилонитрила составляет 50-75%, а селективность по акриламиду 59-96%. 15

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила состава CuO: (0,1-0,7) Сг^О^ путем при- 20 готовления катализаторной массы осаждением окислов меди и хрома из водного раствора азотнокислых солей меди и хрома, карбоната аммония, сушки, прокалки и восстановления азотно-во- 25 дородной смесью (2),

Полученный этим способом катализатор имеет относительно низкую активность й селективность. Так конверсия акрилонитрила при использований этогоЗО катализатора составляет 10-88,8% при. селективности 42-95%.

Цель изобретения - получение катализатора для синтеза акриламида с 5 повышенной активностью и селективностью .

Поставленная цель достигается путем приготовления катализаторной массы смешением основной углекислой меЮ ди, хромового ангидрида и воды в весовом соотношении 1:(0,2-1,2):(0,5-. 4,0) сушки осадка, прокалки и восстановления азотно-водородной смесью.

Отличительным признаком способа является использование при приготовлении катализаторной массы смешением в качестве соли меди основной углекислой меди, в качестве соединения хрома хромового ангидрида и воды при 20 указанном весовом соотношении компонентов. ; .

В результате спенеь конверсии акрилонитрила возрастает в среднем на 1,2% и составляет 83-90%, а селек25 тивность увеличивается на 5% при выходе акриламида 95-100%.

Пример1. До полной гомогени- зации смешивают 250 г углекислой основной соли меди, 50 г хромового ан30 гидрида и 1000 г воды весовое соот3 ¹ ' 7 ношение составляет 1:0,2:4 соответственно) , полученную массу сушат при 110°С, прокаливают при 400°С и таблетируют. Таблетки дробят, отбирают зерно размером 1-2 мм и восстанавливают в токе газовой смеси (96% Ы_г+ +4% Н₂) при 240°С. Состав катализатора - 1 СиО - 0,1 Сг_г 0_&.

В стеклянную ампулу емкостью

200 мл загружают 10 г катализатора и заливают после предварительной про-.10 дувки азотом 100 мл 7%-ного водного раствора акрилонитрила. Содержимое ампулы перемешивают при 100°С в течение 1 ч и анализируют на хроматографе. В результате протекания реакции Гидратации акрилонитрила его конверсия составляет 89%, а селективность по акриламиду 100%.

Пример 2. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную jq соль меди, хромовый ангидрид и воду S весовом соотношении 1:1,2:0,55 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию, как в примере 1. Состав катализатора 1 СиО - 0,7 Сг^О^. Конвер- *5 сия акрилонитрила 93%, селективность 98%.

Пример 3. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду 30 в весовом соотношении 1:0,6:2,2. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся, как в примере 1. Состав катализатора 1 СиО - 0,35 Cr₂0j. Конверсия 35 акрилонитрила 87% при селективности 100 %.

Пример 4. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1: (),7:2 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся как в примере 1. Состав катализатора 1 Си0-0,47 Сг₂0^. Конверсия акрилонитрила 98%, селективность 100%.

Claims

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АКРИЛАМИДА Изобретение относитс к области приготовлени катализаторов дп синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила . Известен способ получени меднохромового катализатора путем осаждени окислов из растворимых солей меди и бихромата аммони , отмывки растворимых примесей от осадка окислов , сушки прокаливани и восстановлени водородом l . в присутствии этого катализатора степень конверсии акцЗилонитрила составл ет 50-75%, а селективность по акриламиду 59-96%. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени меднохромового катализатора дл синтеза акри ламида гидролизом акрилонитрила состава СиО: (0,1-0,7) , путем приготовленн катализаторной массы осаж дением окислов меди и хрома из водного раствора азотнокислых солей меди и хрома, карбоната аммони , сушки прокалки и восстановлени азртно-водородной смесью 2, Полученный этим способом катализатор имеет относительно низкую акти ность и селективность. Так конверси акрилонитрила при использовании этог катализатора составл ет 10-88,8% при. селективности 42-95%. Цель изобретени - получение катализатора дл синтеза акриламида с повышенной активностью и селективностью . Поставленна цель достигаетс путем приготовлени катализаторной массы смешением основной углекислой меди , хромового ангидрида и воды в весовом соотношении 1: (О,2-1,2) : (0,54 ,0) сушки осадка, прокалки и восстановлени азотно-водородной смесью. Отличительным признаком способа вл етс использование при приготовлении катализаторной массы смешением в качестве соли меди основной углекислой медн, в качестве соединени хрома хромового ангидрида и воды при указанном весовом соотношении компонентов . .. ; . В результате спенеь конверсии акрилонитрила возрастает в среднем на 1,2% и составл ет 83-90%, а селективность увеличиваетс на 5% при выходе акриламида 95-100%. Пример. До полной гомогенизации смешивают 250 г углекислой основной соли меди, 50 г хромового ангидрида и 1000 г воды весовое соотнсэшёние составл ет 1:0,2:4 соответственно ) , полученную массу сушат при , прокаливают при 400с и таблетиг уют . Таблетки дроб т, отбирают зерно размером 1-2 мм и восстанавливают в токе газовой смеси (96% +4% Н) при 240°С. Состав катализато ра - 1 СиО - 0,1 С ,. В стекл нную ампулу емкость 200 МП загружают 10 г катализатора и заливаю после предварительной про дувки азотом 100 мл 7%-ного водного раствора акрилонитрила. Содержимое ампулы перемешивают при в течение 1 ч и анализируют на хроматографе . В результате протекани реакции г-идратации акрилонитрила его кон верси составл ет 89%, а селективность по акриламиду 100%. Пример 2. До полной гомогени зации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду 8 весовом соотношении 1:1,2:0,55 соответственно . Дальнейшие операщги по приготовлению катализатора и его испытанию , как в примере 1, Состав катализатора 1 СиО - 0,7 . Конвер си акрилонитрила 93%, селективность 98%. Пример 3. До полной гомогени зации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:0,6:2,2, Дал нейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию провод тс , как в примере 1. Состав катализатора 1 СиО - 0,35 CrgOj. Конверси акрилонитрила 87% при селективности 100 %. П р и м е р 4. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:Q,7:2 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию провод тс как в примере 1. Состав катализатора 1 Си0-0,47 СгдО. Конверси акрилонитрила 98%, селективность 100%. Формула изобретени Способ получени меднохромового катализатора дл синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила путем приготовлени катализаторной массы из соли меди и соединени хрома с последующей сушкой, прокалкой и восстановлением азотно-ьодородной смесью, отличающийс тем, что, с целью получени катализатора с повышенной активностью и селективностью дл приготовлени катализаторной массы берут в качестве соли меди основную угЛекислу5р медь, в качестве соединени хрома. - хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:(0,21 ,2):(0,5-0,4) и подвергают смешению. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3631104, кл. 260-561, 1971.
2.Патент США 3696152, кл. 260-561, 1972 (прототип).