SU743992A1 - Способ получени 4,4-азобис (1-бром-4-цианлентана) - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  4,4-аэобис- (1-бром-4-цианпентана), примен емого в качестве инициатора радикальной полимеризации.

Известен способ получени  4,4 -азобис- (1-бром-4-цианпентана) взаимодействием 4,4-азобис-(4-цианпентанола-1 ) с п тибромистым фосфором при соотношении реагентов 1:2,75 в среде свободного от перекисей диэтилового эфира при температуре не выше 15с. Выход 61,6% 1.

Основными недостатками известного способа  вл ютс  сравнительно невысокий выход целевого продукта, применение взрыво- и пожароопасных растворителей , применение большого избытка п тибромистого фосфора.

Цель изобретейи  состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  4, 4 -изобис-(1-бром-4-цианпентана ) взаимодействием 4,4 -азобис- (4-цианпентанола-1) с п тибромистым фосфором в среде органического растворител , отличительна  особенность которого состоит в том.

что в качестве органического растворител  используют диметилформамид и прюцесс ведут при 15-35 С.

5 Использование данного изобретени  позвол ет повысить выход целевого продукта до 88% и упростить процесс за счет исключени  взрыво- и пожароопасного растворител  и уменьшени 

JQ избытка высокоагрессивного п тибромистого фосфора.

Пр и м е р 1. Постепенно при перемешивании и охлаждении раствор ют 165,6 г п тибромистого фосфора в

15 480 мл технического диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура не превышала . Повышают темпера-, туру до 15-20°С и прибавл ют к полученному раствору 60 г тонкоизмель20 ченного 4,4-азобис-(4-циaнпeнтaнoлa-l ) (А) . Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температу- ре в течение 5 ч, а затем в течение 15 ч без перемешивани . Р.еак25 ционную массу постепенно при перемешивании , и охлаждении до 5°С прибавл ют к 2200 мл воды, выдерживают 15 мин и отфильтровывают осгшок, ко-торый промывают на фильтре водой

30 (рН промывных вод 7) и сушат.

Получают 79,1 г (88%) целевого продукта в виде белого порошка с т.п. и т.разложени  80-84 с.

.После перекристаллизации из этанола т.пл. , т. разложени  92°С.

Пример 2. Процесс провод т, как в примере 1, но делают различную вьвдержку при различной температуре. Результаты опытов приведены в таблице .

Дл  сравнени  в таблице приведены опыты, проведенные в идентичных услови х , но в среде диэтилового эфира.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ .получени  4,4-азобис-(1-бром-4-цианпентана ) взаимодействием 4,4-азобис-(4-цианпентанола-1) с п тибромистым фосфором в среде органического растворител  с последующим

   выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и упрощени  процесса, в качестве органического растворител  используют диметилформамид и процесс ведут при IS-SSC.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1, Авторское свидетельство СССР 534061,, кл. С 07 С 107/02, 1973 (прототип).