SU740770A1 - Способ получени 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технологии нефтехимического синтеза, в частности , к способу получени  5-(2-метилмеркаптоэтил )-гидантоина, который используетс  в качестве.полупродукта в производстве метионина.

Известен способ получени  5-(2метилмеркаптоэтил )-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммони  в водной среде в присутствии аммиака в течение 1,5 ч 1 .

Недостатком известного способа  вл етс  значительна  продолжительность процесса.

С целью устранени  этого недостатка предлагаетс  способ получени  5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммони  в водной среде в присутствии метабисульфита кали  или карбоната кали . При этом желательно использовать метабисульфит кали  или карбонат кали  в количестве не менее 0,01 моль на 1 моль 2-метилмеркаптопропионового .альдегида. Длительность процесса взаимодействи  1ч.

Пример 1.(с применением метабисульфита кали ). В реактор емкостью 1000 см загружают 310 мл воды, 120 г бикарбоната аммони ,

5 30 г цианист.ого натри , 1,2 г метабисульфита кали  и перемешивают до полного растворени  ингредиентов. Затем загружают 56,5 г 2-метилмеркаптопропионового альдегида (в пересче0 те на 100%-ный продукт). Смесь при перемешивании быстро нагревают до 60°С, а затем в течение 1 ч постепенно поднимают температуру до 84 С. Получают прозрачную реакционную

15 смесь, не содержащую непрореагировавшего альдегида и смолообразных продуктов его конденсации. Дл  выделени  гидантоина отгон ют в вакууме 200 лп воды при температуре не выше

20 80-84С, остаток охлаждают. Выпавший 13 осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира.

Получают 92,6 г (99,03%) гидантои25

на.

С 41,18} 41,23

Найдено,% Н 5,60; 5,59; N 15,91; 15,88; S 18,50; 18,54. C6H,oNaOg,S.

30

Вычислено,%:С 41,36 Н 5,78; N 16,07,- О 18,37; S 18,42.

Пример 2 (с применением карбоната кали ). В реактор емкостью 1000 см загружают 310 мл воды, 120 г бикарбоната аммони , 30 г цианистого натри , 0,75 г карбоната :„кали  и перемешивают до полного рас; творени  ингредиентов. Затем загружают 56,5 г (в пересчете на 100%-ное бещество) 2-метилмеркаптопропионовог альдегида. Смесь, при посто нном пе реМешивании быстро нагревают до а затем в течение 1 ч смесь нагревают до 84°С.

Получают прозрачную реакционную смесь, не содержащую исходного альдегида и смолистых веществ. Дл  выделени  гидантоина отгон ют в вакууме 210 мл воды при температуре не выше 80-8-4°С, остаток охлаждают, Выпавший в осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира.

(99,25%) гиданто

Получают 92,8 на.

Найдено, % ; С 41,31

41,18 Н 5,69; 5,77; N 15,84; 16,10; S 18,61; 18,68. CfiH.oNaOaS С 41,36; Н 5/78;

Вычислено,% N 16,07; О 18у37; S 18,42е

Claims (1)

1. Chem. Abstr , 78,84406h 1973 (прототип).