SU572454A1 - Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина - Google Patents
Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридинаInfo
- Publication number
- SU572454A1 SU572454A1 SU7602307409A SU2307409A SU572454A1 SU 572454 A1 SU572454 A1 SU 572454A1 SU 7602307409 A SU7602307409 A SU 7602307409A SU 2307409 A SU2307409 A SU 2307409A SU 572454 A1 SU572454 A1 SU 572454A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- pyridine
- sulphides
- preparation
- thioacetys
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к новому способу получени новых производных пиридина, которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений.
Известен способ получени эфиров тионпиколиновой кислоты, заключающийс в том, что 2-пиколин подвергают взаимодействию с серной и алифатическим спиртом. Известный способ представл ет собой один из вариантов реакции Вильгеродта. При этом в результате реакции образуетс нова эфирна св зь.
Целью изобретени вл етс разработка нового способа получени а-пиридилтионовых тиоэфиров 2-(а-сульфидов тиоацетил)пиридина .
Предлагаетс способ получени 2-(а-сульфидов тиоацетил)-пиридина общей формулы I
kjvf(i-CH2$Tl
i
где R - алкил или фенил,
заключающийс в том, что 2-пиколин подвергают взаимодействию с серой и полутиоформалем общей формулы
RSCHaOM где R - имеет указанные значени .
в услови х азеотропной отгонки воды, выдел ющейс в процессе реакции.
Лучще проводить процесс при мольном соотнощении 2-пиколина, серьги полутиоформал , равном 1:2:1.
Несмотр на кажущуюс аналогичность известный и предлагаемый способы имеют принципиальные отличи : в известном способе образуетс эфирна св зь, в предлагаемом - нова углерод-углеродна св зь; в известном способе выдел етс сероводород, в предлагаемом - кроме сероводорода, выдел етс еще и вода.
Строение полученных целевых продуктов
подтверждено изучением химизма процесса (получено теоретическое количество выделившихс воды и сероводорода), полным элементным анализом, мол рной рефракцией и ИК-спектрами.
Чистота полученных целевых продуктов подтверждена тонкослойной хроматографией на окиси алюмини в системе ацетон-этанол (1:1) (одно п тно) и ГЖХ на целлите 535 с 30% силиконового масла ПФМС-4 при температуре колонки 200°С (один узкий симметричный ппк).
Предлагаемый способ обычно осуп1,ествл ют следующим образом. Исходные 2-пиколин, серу и полутиоформаль одновременно ввод т в соответствующий растворитель, например бензол или толуол , и нагревают с водоотделителем до полной отгонки выдел ющейс в процессе реакции воды (обычно около 2 ч). Сероводород улавливают в системе поглотителей, содержащих водные растворы уксуснокислых солей ципка и кадми . По окончании реакции растворитель отгон ют, а целевой продукт перегон ют в вакууме.
Способ согласно изобретению прост в осуществлении и позвол ет получать целевые продукты хорошей степени чистоты.
Пример. 2(-а-Пропилсульфид тиоацетил )-пиридина (1).
Реакционную смесь, состо щую из 23,25 г (0,25 мол ) 2-пиколина, 16,00 г (0,50 г-ат) серы и 29,54 (0,25 мол ) пропилового лол тиоформал , кип т т в среде бензола (100мл) 2 ч. Сероводород улавливают в системе иоглотителей, содержащих водные растворы уксуснокислых солей цинка и кадми . Воду собирают в ловушке. По окончании реакции выделено 4,2 мл воды и 49,5 г (81,1% от теоретического) 2-(а-пропилсульфида тиоацетил ) -пиридина.
Сведени о данном соединении (1) и соединени х 2-4, полученных аналогично, даны в таблице.
-d/Ha R
Claims (2)
1. Способ получени 2-(а-сульфидов тиоацетил )- пиридина обшей формулы
где R - алкил или фенил.
отличающийс тем, что 2-пиколин подвергают взаимодействию с серой и полутиоформалем общей формулы
RSCHaOH
где R имеет указанные значени ,
в услови х азеотроппой отгонки воды, выдел ющейс в процессе реакции.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что мольное еоотнощение 2-пиколипа, серы и полутиоформал равно 1:2:1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7602307409A SU572454A1 (ru) | 1976-01-04 | 1976-01-04 | Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7602307409A SU572454A1 (ru) | 1976-01-04 | 1976-01-04 | Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU572454A1 true SU572454A1 (ru) | 1977-09-15 |
Family
ID=20643295
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7602307409A SU572454A1 (ru) | 1976-01-04 | 1976-01-04 | Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU572454A1 (ru) |
-
1976
- 1976-01-04 SU SU7602307409A patent/SU572454A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU575025A3 (ru) | Способ получени 4-арил-1,4-дигидропиридинов или их солей | |
SU514569A3 (ru) | Способ получени производных пиридазина | |
EP0002925A1 (en) | Preparation of herbicidal 2-(4-(pyridyl-2-oxy)-phenoxy)- propionic acid derivatives and compounds thus obtained | |
SU453836A3 (ru) | Способ получения производных 3-бензилпиридина или их солей | |
CA1159468A (en) | Stereospecific isomers of phenoxyalkanoic acid derivatives | |
SU572454A1 (ru) | Способ получени 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина | |
US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
US2732379A (en) | ||
US4371705A (en) | Synthesis of alpha-amino acids | |
SU614111A1 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров 3-индолилфосфонистой кислоты | |
US4370493A (en) | Synthesis of alpha-amino acids | |
SU1159921A1 (ru) | Способ получени 4- или 5-алкилмеркаптометилфуран-2-карбоновых кислот | |
SU1209687A1 (ru) | Способ получени 3,3-диалкил-4-цианпиразолидонов-5 | |
US4375555A (en) | Synthesis of alpha-amino acids | |
SU570598A1 (ru) | Способ получени эритро- и трео-4гидрокси- -глутаминовых кислот | |
SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
SU569292A3 (ru) | Способ получени 0,0-диметил-или 0,0-диэтил-0-(2,2-дихлорвинил)тиофосфатов | |
SE8205563D0 (sv) | Process for the preparation of vincaminic acid esters | |
SU795454A3 (ru) | Способ получени карбоксииндановыхКиСлОТ | |
SU460631A3 (ru) | Способ получени эфиров кислот фосфора | |
SU438655A1 (ru) | Способ получени 0,0-ди( - -ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот | |
SU508508A1 (ru) | Способ получени аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот | |
SU1205756A3 (ru) | Способ получени 1,1-дихлор-4-метилпентадиенов | |
SU392070A1 (ru) | Впт б | |
SU451702A1 (ru) | Способ получени восьмичленных гетероциклических фосфороорганических соединений |