SU734206A1 - Способ получени 8,10-изопропил -2,3,6,7-тетрагидро-1н,5н-бензо ( , )хинолизина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к новому способу получени  производного хнно лизина, который находит применение в качестве промежуточного продукта ДЛЯ синтеза фотопро вителей и биоло гически активных веществ. Известен способ получени  8,10-диалкил-2 ,3,6, 7-тетрагидро-1Н, 5Н-бензо (i,j)хинолизина, заключающийс в том, что 5,7-диалкилхинолин подве гают восстановлению в спиртовой среде металлическим натрием, полученный 5 ,7-диалкилтетрагидрохинолин выдел ют и затем ввод т во взаимодействие с триметиленхлорбромидом. Реакцию провод т в, течение 20 ч 1 Недостатками известного способа ЯВЛЯЮТСЯ многостадийнЪсть технологического процесса, применение взры воопасного и пожароопасного металлического натри . Цель изобретени  - упрощение технологического процесса получени 8,10-ДИИЗОПРОПИЛ-2, 3,6 , 7-тегграгидр -1Н,5Н-бензо(i,j)хинолизина. Эта цель достигаетс  способом получени  указанного соединени , заключаюишмс  в том, что 2,3,6,7-тетрагидро-1Н ,5н-бензо(i,j)хинапи подвергают взаимодействию с изопропиловьш спиртом в среде концентри рованной серной кислоты при 20-60 С и целевой продукт выдел ют обычныМи приемами . Пример 1.1,73 г (0,01 мопь) 2,3,6,7,-тетраридро-1Н,5Н-бензо(i,J) хинапизина и 2,40 г tO,04 моль) изопропилового .спирта каждый раствор ют в 15 МЛ 90%-ной серной кислоты. Раствор сливают, перемешивают и выдерживают при 60°С в течение 1 ч. Охлажденную реакционную смесь выливают в 25 МЛ ХОЛОДНОЙ воды, нейтрализуют водным раствором аммиака и экстрагируют эфиром. Полученные экстракты сушат твердой щелочью и эфир отгон ют . Выход 2,21 г (88%) кристаллического продукта светло-желтого цвета, содержащего 98,8% основного вещества - 8,10-диизопропил-2,3-6,7-тетрагидро-1Н .5Н-бензо(1,j)хинолизина , Т.пл. , Молекул рный вес определ ют криоскопическим методом. Вычислено; М - 257,421. Найдено: М - 256,726. Найдено, %: С 83,37; Н 11,29; N 5,34.

.j NВычислено , %: С 83,83 Н 10,57;

N 5,6.

Строение целевого продукта подтвеждено ПМР-спектром.

Пример 2,,Процесс ведут как указано в примере 1 в среде 95%-ной серной кислоты при в течение 10 ч. Выход 8, Ю-диизопропил-, -2,3,6,7-тетрагидро-1Н,5Н-6ензо- (1,j)хинолизина 90%.

Предлагаемый способ получени  8, Ю-диизопропил-2, 3,6 , 7-тетрагидро-1Н ,5Н-бензо(i,j)хинолизина позвап ет получать целевой продукт в одну

стадию, с хорошим выходом, в течение короткого времени.

Claims (1)

1. Патент США №2707681,клI 96,66 опублик. 1955 (прототип).