SU710924A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относитс  к способам получени  фосфорной кислоты, которую используют при производстве минеральных удобрений.Известен способ получени  частично обесфторенной экстракционной фосфорной КИС.ЛОТЫ путем введени  в очищенную от фтора фосфорную кислоту соединений натри  до рН 1,5. Получен ный раствор фосфата натри  смешивают с экстракционной фосфорной кислотой, содержащей фтористые соединени , дл  св зьовани  кремнефторидного иона в NagSi Fft. Суспензию кремнефторида натри  лодают в гидроклассификатор, где происходит разделение осадка на две фракции. 1-10% образовавшихс  мелкодисперсных кристаллов Na2SiF6 возвращают на стадию его осаждени , а более крупные кристаллы (20-40 мкм отфильтровывают и направл ют на дальнейшую переработку 1.

Недостатками способа  вл ютс 

неудовлетворительна  фильтраци  и отмывка кремнефторида натри , наличие в осадке фосфатных и сульфатных примесе;й , усложнение аппаратурно-технологической схемы процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ получени  фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырь  с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальци  соединени ми натри  или кали , фильтрацию и отмывку осадка 2 ,

Недостатки этого способа - высокий расход (2,79-3,25 Б.Ч.) соединений щелочных металлов и инкрустирование фильтрационного оборудовани , скорость ее достигает 0,2- 0,4 .

Цель изобретени  - уменьшение расхода соединений щелочных металлов и инкрустировани  фильтрационного оборудовани .

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  фосфорной кислоты, заключающимс  в смешении фосфатного сырь  с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, разде.пении суспензии сульфата кальци  в соотношении 1 : (О ,5-10 ,0) , обработке 1 вес.ч. суспензии сульфата кальци  соединени ми натри  или кали , фильтрации и отмывке осадка с отделением продукционной фосфорной кислоты, 0,5-10,0 вес.ч

суспензии сульфата кальци  направл ют на фильтрацию с получением оборотной фосфорной кислоты.

Отличи ми пре.цложенного способа  вл етс  разделение суспензии на две части в соотношении 1:{О,5-10,0) и обработка части суспензии сол ми натри  или кали .

Целесообразность выбранных соотно шений определена экспериментально и обосновываетс  тем, что в предлагаемом способе часть суспензии сульфата кальци  обрабатывают соединени ми щелочных металлов после осаждени  сульфата кальци , в то врем  как в известном способе 2 обесфторивание фосфорной кислоты и выделение сульфатного осадка совмещены, что приводит к захвату ионов натри  или кали  в кристаллическую решетку сульфата кальци  и образ.ованию двойных ролей типа riCaSO itiMe g SO pHgO, где Me - ионы Na или к.

Разделение суспензии сульфата калци  на две части позвол ет устранить это нежелательное  вление, тем самым сокращаетс  расход соединений натри   ли кали  и уменьшаетс  инкрустирозание оборудовани  на фильтре оборот oй фосфорной кислоты.

Предлагаемый способ позвол ет уменьшить расход соединений щелочных металлов до 1,3-1,86 вес.ч. и инкрустацию фильтрационного оборудовани , :;корость инкрустации снижаетс  до 3,05-0,08 кг/мЧас.

Пример. В первый реактор аскада подают 100,в,ч. апатитового онцентрата, 80 в ее. ч. первого (47.% 2Oj), 182,4 вес.ч. второго (32% Pg О )ильтратов и 2158 вес.ч. циркул ционной полугидратной пульпы (). ia первой стадии (монокальцийфосфат oй ) при температуре 95-ЮО С и соде кании в жидкой фазе 0,7% фтора в те1ение 2,5-4 час фосфат разлагают на )0-95%, В газовую фазу выдел етс  39 в„ч. воды и 1,38 вее.ч. фтора.

Из третьего в четвертый реактор саскада перевод т 2480 в.ч. суспенши и подают 98 вес.ч. серной кисюты (92% H2SO4) На фосфорнокислот1ОЙ стадии при 100°С в течение 0,5- L час Кристаллизуют основное колиlecTBo полугидрата и доразлагают шатит на 98%. 2158 вес.ч. пульпы юзвращают в первый реактор, а 120 вес.ч. раздел ют на два потока 1 сортношении 1:1. 210 вес.ч. сусгензии подают в емкость дл  обесфтожвани , куда также подают 1,86 вес. :альцинированной соды (в известном :пособе используетс  дл  обесфториваги  в 1,5 раза больше соды), а 10 вес.ч. пульпы поступает на вакуTvi-фильтр , где отдел ют 80,5 вес.ч. iepBoro и 91,2 вес.ч, второго фильт )атов. Фосфополугидрат отмьшают от О маточными растворами фосфорной

кислоты и 46,6 вес.ч. гор чей воды. 84,7 в ее.ч. отмытого осадка сульфата кальци  направл ют в отвал. 211 вес.ч. обесфторенной пульпы сульфата кальци  подают на вакуум-фильтр фильтруют (влагоемкость осадка после первой зоны фильтрации 46%) , ос.адок промывают маточными растворами фосфорной кислоты и 46,6 вее.ч. гор чей вода. 80,5 вес.ч. первого фильтрата используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 47% PgOs и 0,3%F, 91,2 в ее.ч. второго фильтрата возвращают в процесс, а 84,7 вее.ч. фосфополугидрата, содержащего 2% F (вместо 1% F в известном способе) направл ют в отвал или на переработку во фторсоединени .

Скорость -инкрустировани  фильтрационнохо оборудовани  составл ет 0,08 ..

Степень использовани  фосфатного

сырь  96%..

Пример2.В реактор подают 100 вес.ч. апатитового концентрата, 518,1 вес.ч. первого (47% РгОу) , 165,3 в ее. ч. второго (30% PjOg) фильтратов , 98 вес.ч. серной кислоты (92% H2SO4) и 2833 вес.ч. циркулирующей суспензии сульфата кальци  в фосфорной кислоте () 1 течечение 3-4,5 час прибывани  ..реакторе при 95-1ОО С н содержании в жидкой Фазе 1/2% F, избытка 0,2-0,8% H2SO4 провод т разложение фосфата .-, на 97-98% и осаждение сульфата кальци . В газовую фазу выдел етс  39 вес.ч. воды и 1,64 вес.ч. фтора. 840 вес.ч. суспензии сульфата кальци раздел ют на два потока в соотношении 1:7,7.

97,6 вес.ч. пульпы подают в емкость дл  обесфторивани , куда также подают 1,3 вес.ч. кальцинированно соды (в известном способе используетс  дл  обесфторивани  в 2,5 раза больше соды), а 742,4 вес.ч. суспензии поступает на вакуум-фильтр дл  отделени  518,1 вес.ч. первого и 165,3 вее.ч. второго фильтратов (оборотной фоефорной кислоты), осадок отмывают слабыми растворами фосфорной кислоты и 91,2 вес.ч. гор чей воды. 150,2 вес.ч. отмытого осадка полугидрата направл ют в отвал,

98.6вес.ч. обесфторенной пульпы сульфата кальци  подают на вакуумфильтр , фильтруют, осадок промьшают маточными растворами фоефорной киелоты и 18,8 вее.ч. гор чей воды.

89.7вес,ч. смеси Первого и второго фильтратов используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 43% и 0,35% F, а 19,7 вес фосфополугидрата, содержащего 5,5%

F (вместо 1% F в извеетном способе) направл ют в отвал или на переработку во фтореоединени .

Скорость инкрустировани  фильтра ционного оборудовани  0,05 кг/м-час. Степень использовани  сырь  96%.

Claims (2)

1.Патент США 3800029,кл.423-321, опублик. 1968.

2.Копылев Б. А. Технологи  экстракционной фосфорной кислоты. Л., Хи1972 , с. 207 (прототип).

ми