SU688504A1 - Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфинов - Google Patents
Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфиновInfo
- Publication number
- SU688504A1 SU688504A1 SU782630318A SU2630318A SU688504A1 SU 688504 A1 SU688504 A1 SU 688504A1 SU 782630318 A SU782630318 A SU 782630318A SU 2630318 A SU2630318 A SU 2630318A SU 688504 A1 SU688504 A1 SU 688504A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carboxyethyl
- phosphine
- beta
- preparing
- phosphine oxides
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
Description
Изобретение относите к области химии (зосфороргаиических соедииений с С-Рсв зью , а именно к усовершенствованному способу получени окисей (р-карбоксиэтнл)фосфннов общей формулы
R-Р(СН2СН2СООН)2,
( I
О
где R -- алкил или -CHgCHaCOOH.
Эти соединени могут быть использованы в качестве мономеров в ироизводстве огнестойких нолимериых материалов.
Известен способ получени окиси этилбпс- (|3-карбоксиэтил) -фосфина щелочным или кислотным гидролизом окиси этнл-бис (,8-циан9тил)-фосфииа при нагревании 1.
Наиболее близким к описываемому изобретению но технической сущности и л.остигаемому результату вл етс способ получени окисей (,р-карбоксиэтил)-фосфинов , который заключаетс в том, что окиси (fi-карбметоксиэтил) -фосфинов иодве)1ают гидролизу разбавленной сол ной кислотой {2.
Недостаток атого спосюба заключаетс в образовании в процессе гидролиза побочных продуктов, затрудн ющих кристаллизацию и последующую очистку целевых соедниений . Поэтому известным способом в кристаллическом состо иши получают только окиси арил-owc- (ip-карбоксиэтил)-фосфинов . Окиси других фосф.инов иолучают в ниде некристаллизующихс , смо.пообразных, не перегон юн1ихс в вакууме продуктов.
Це.:|ью изобретени вл етс упрощенно процесса.
Поставленна цель достигаетс описыр .аемым сиособом получени окисей (р-карбоксиэтнл )-фосфинов, который з к.Л1Очастс в том, что окись (р-карба.;п О1 сиэтил)фосф .ниа подвергают гидролизу водой в присутствии сильнокислотной ионообменной смолы при температуре 90-95° С.
К отличительным признакам сиособа следует отнести ироведение гидролиза волон 3 ирнсутствии сильнокислотной ионообменной смолы при температуре 90-95С.
Способ характеризуетс простотой, отсутствием огне-пожароопасных растворителей , возможностью повторного использовани катионитов, а также легкостью выделени целевых продуктов с высокой степенью чистоты.
П р 1 м е р I. Получение окиси трнс- Зкарбокслэтил )-фосфина.
В трехгорлую колбу, сиабженпую мешалкой , обратным холодильником, термометром , загружают 3,1 г (0,01 г мо.гь) oKiiси трис-(р-карбметоксиэтил)-фосфина, 2,8 г катиоиита КУ-2 п 20 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90-95° С на кип щей вод ной бане 6 ч, затем гор чий раствор фильтруют, катноннт промывают гор чей во/т,ой. Воду и спиргг из реакционной массы удал ют в вакууме на кип щей вод ной бане, окись трис-ф-карбоксиэтил)фосфина выдел ют в виде желтоватого масла , закристаллизовывающегос при сто нии; выход :2,5 г (89%).
После нерекристаллизации из ацетонитрила т. пл. 155-156°С.
Найдено, %: С 40,62; 40,37; И 5.54; 5,46; Р 11,14; 11,10.
СэН.зОуР.
Выч/ислено, %: С 40,60; Н 5,63; Р 11,65.
Гидролиз окиси трис-{р-карббутоксиэтил )-фосфина до окиси трис-(р-карбоксиэтил )-фосфина осуществл ют по аналогичной методике.
П Р и м е Р 2. Получение окиси этил-бнс (р-карбоконэтил)-фосфина.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой , загружают 2,1 г (0,01 г моль) окиси эт|ил-б«с-(р - карбметоксиэтил) - фосфина, 2,8 г катионита КУ-2 и 20 лл воды. Реакционную смесь нагревают 6 часов на кип щей вод ной бане, затем гор чий раствор фильтруют, катионит промывают гор чей водой. Окись этил-быс-(:р-карбоксиэтил)фосфина выдел ют отгонкой воды и спирта в вакууме, выход 2,2 г (99%)с т. пл.
120-122° С после перекристаллизации из ацетоннтрила. Продукт может быть перегнан п вакууме.
В результате перегонки получают 1,5 г
окиси этил-бис-(р-карбоксиэтил)-фосфина с
т. кип. 210-220° С/ мм рт. ст); пп 1,4910.
Гидролиз окиси этил-бмс-(р-карббутоксиь1тил )-фосфииа до окиси этил-бис-(р-карбоксиэтил )-фосфина осун1,ествл ют аналогично .
Найдено, %: С 43,00; 43,12; Н 6,73; 6,78; Р 13,92; 13,90.
CgHisOsP.
Вычислено, %: С 43,2; Н 6,7; Р. 13,94.
Claims (2)
1.Хайрулл№н В. К. и др. Новый метод синтеза бифункциональных окнсей третичных фосфинов. Изв. АН СССР, сери химическа , 1973, № 12, с. 2744-2748.
2.Арбузов Б. А. и др. Присоединение фенилфосфина к непредельным соединени м . Изв. АН СССР, сери .химическа , 1962,
Л-ь 2. с. 290 (нрототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782630318A SU688504A1 (ru) | 1978-06-20 | 1978-06-20 | Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфинов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782630318A SU688504A1 (ru) | 1978-06-20 | 1978-06-20 | Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфинов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU688504A1 true SU688504A1 (ru) | 1979-09-30 |
Family
ID=20770833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782630318A SU688504A1 (ru) | 1978-06-20 | 1978-06-20 | Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфинов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU688504A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799849A1 (de) * | 1996-04-01 | 1997-10-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung phosphormodifizierter Epoxidharze |
-
1978
- 1978-06-20 SU SU782630318A patent/SU688504A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799849A1 (de) * | 1996-04-01 | 1997-10-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung phosphormodifizierter Epoxidharze |
| US5854361A (en) * | 1996-04-01 | 1998-12-29 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing phosphorus-modified epoxy resins |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI91873B (fi) | Menetelmä 2-fosfonobutaani-1,2,4-trikarboksyylihapon ja sen alkalimetallisuolojen valmistamiseksi jatkuvatoimisesti | |
| SU688504A1 (ru) | Способ получени окисей ( карбоксиэтил) фосфинов | |
| KR19980032744A (ko) | 발프로산의 개선된 제조방법 | |
| US5041619A (en) | Process for the preparation of alkoxyalkylidenemalonic acid esters | |
| JPS5949207B2 (ja) | ジエンの製造方法 | |
| CA2383829C (en) | Process for preparing methylene bisphosphonic and salts | |
| US3064031A (en) | Process for preparing dialkyl alkyl phosphonates | |
| JPH03151395A (ja) | アルキル メチル―３―カルボアルコキシエチルホスフイネートの製法 | |
| SU873881A3 (ru) | Способ получени дигалогенвинил- -бутиролактонов | |
| RU2041230C1 (ru) | Способ получения метиленбисфосфоновых кислот или их солей | |
| SU421696A1 (ru) | Способ получения диаллилфосфита | |
| SU258306A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-р-БРОМЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ | |
| SU819115A1 (ru) | Способ получени окиси трис/ -КАРбОКСиэТил/ фОСфиНА | |
| RU1828862C (ru) | Способ получени цианалкиловых эфиров фосфорной кислоты | |
| SU584009A1 (ru) | Способ получени -метакрилоксиэтилдиалкилфосфонатов | |
| SU472131A1 (ru) | Способ получени ди / -хлорэтил/ фосфорилалкен/алкадиен/ олов | |
| SU363708A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВФосфоновых кислот | |
| RU1810331C (ru) | Способ получени арилидов 2-окси-3-нафтойной кислоты | |
| SU392070A1 (ru) | Впт б | |
| SU975713A1 (ru) | Способ получени @ -иодалкилфосфоновых кислот | |
| SU464595A1 (ru) | Способ получени 1,2,3-трис(диалкилфосфорно)пропанов | |
| SU553249A1 (ru) | Способ получени диарил-1-оксибензилфосфонатов | |
| US1859786A (en) | Production of anhydrides of the lower fatty acid series | |
| SU763350A1 (ru) | Способ получени 2-оксо-2-этокси- 5-диэтилфосфоно-1,2-оксафосфоланов | |
| SU345165A1 (ru) | Способ получения фосфинатов |