SU664962A1 - Способ получени 5-нитробензимидазола - Google Patents

Description

но подн тьс  до 50-52°С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 4 ч, затем охлаждают до комМатной температуры , выливают на 0,75 кг льда и нейтрализуют бикарбонатом или карбонатом аммони  до рН 7. Светло-желтый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и очищают кристаллизацией Из Смеси спирта и воды (1:1). Выход 80,7 г (99%), т. Пл. 204-205°С, по литературным данным т. ил. 205-206°С. Содержание основного вещества 99,5%.

Пример 2. Синтез выполн ют аналогично примеру 1, исход  из того же количества бензимидазола, однако берут 230мл серной кислоты и 55,6 г (0,55 моль) селитры. Выход 5-нитробензимидазола 79,9 г (98%). Т. пл. 205-206°С. Содержание основного вещества 99,4%.

Пример 3. Синтез ведут по примеру 2. После прибавки селитры реакционную массу выдерживают 5 ч. Выход 81,5 г (99,9%). Т. пл. 206-207°. Содержание основного вещества 99%.

Пример 4. Выпблн ют аНйлбгичйО предыдущим , исход  из 236 г (2 моль) бензимидазола , 540 мл сёрной кислоты и 242 г (2,4 моль) селитры. Температура во врем  прибавлени  селитры в пределах 24-26°С. Врем  выдержки реакционной смеси 4,5 ч при 50-53°С. Выход 394 г (99,5%), т. пл. 204-206°С.

Claims (3)

1.Способ получени  5-нитробензимидазола нитрованием бензимидазола в среде серной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода, чистоты целевого продукта и упрощени  процесса, нитрование осуществл ют азотнокислым калием .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при 10-40°С.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что нейтрализацию реакционной массы осуществл ют карбонатом или бикарбонатом аммони .