SU1066992A1

SU1066992A1 - Способ получени 2-нитрамино-3,5-динитропиридина

Info

Publication number: SU1066992A1
Application number: SU823497352A
Authority: SU
Inventors: Генрих Павлович Шарин; Иниль Фаляхович Фаляхов; Геннадий Николаевич Пестерников; Александр Сергеевич Максютин
Original assignee: Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1982-10-05
Filing date: 1982-10-05
Publication date: 1984-01-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРАМИДО-3 ,5- ДИНИТРОПИРИДИНА обработкой /1РОИЭВОДНОГО пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении, отлнчаюцийс тем, что, с целью увеличени :вьисода целевого продукта и повыше|ни безопасности процесса, в качестг ве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при вноинем охлаждении до -5 - . S

Description

Р

э: У :о :о

N3

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2-нитрамино-З,5-динитропиридина, который находит применение в синтез 3 ,5-динитропроизводных пиридина Г

Известен способ получени 2-нитрамино-З , 5-диьитропиридина нитрованием 2-аминопиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении с выходом 70% ,

Недостатками данного способа вл ютс низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождаетс большим вьаделением тепла и дл предотвращени разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не ВЕлше -20°С. Кроме того, необходимо тщательное измельчение исходного продукта , так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораютс . В св зи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.

Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени 2-нитрамино-З,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при внешнем охлаждении до -5 - .

Выход целевого продукта по предложенному способу 90%.

Процесс протекает спокойно и заканчиваетс за 1 ч. Продукт частично выкристаллизовываетс из реакционной массы в виде темных кристаллов .

Тепловой эффект в этом случае незначителен, достаточно охлажденной бани с температурой -3 - 5°С. Это позвол ет осуществл ть реакцию в крупных масштабах без снижени выхода целевого продукта. Повыыение

температуры при нитровании нецелесообразно , так как снижаетс выход целевого продукта.

Снижение темпеЁэатуры реакций не вли ет на выход и качество продукта , однако с точки зрени технодогичности процесс ведут при .

Пример 1. 78,5 г (О,5 моль нитрата 2-аминопиридина присыпают при ОС к смеси 120 мл азотной кислоты и 240 мл уксусного ангидрида и выдерживают при этой температуре 1 ч.,Реакционную массу вьшивают в воду со льдом, выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой; выход 103,6 г (90%), т,пл. (метанол).

Найдено,%: С 25,76, N 35,66; Н 1,29

CsHjN Oe

Вычислено,% с 25,76; N 35,67, Н 1,31.

В примерах 2 и 3 соотнодение реагентов то же, что и в примере 1 (см. таблицу).

Предложенный способ позвол ет на 20% повысить выход целевого продукта и увеличить безопасность процесса.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-НИТРАМИДО-3,5-ДИНИТРОПИРИДИНА обработкой производного пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении, отличающийс я тем, что, с целью увеличения ^выхода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качестг :ве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при внешнем охлаждении до -5 - 0*С.

го