SU657020A1 - Способ получени фторангидридов сульфокислот - Google Patents

Description

- v/ ,, /- : , : -..,3, f - -4 I ; ./ - ; -rl , f состо щим В TOM, ЧТО процесс осуществл ют в расплаве кристаллогидрата фтористого кали . Отличительной особенностью способа  вл етс  осуществление процесса в расплаве кристаллогидрата фтористого кали  При осуществлении реакции в расплаве кристаллогидрата фтористого кали  отпадает необходимость в использовании растворител . Образующийс  в обменной реакции хлористый калий выпадает в оса док, что способствует сдвигу реакционного равновеси  в сторону образовани  целевого продукта и протеканию реакции практически до конца. Целевой продукт выдел ют отделение образовавшегос  осадка, промывкой его эфиром. Эфирный раствор к фильтрат промыва ют водой, сушат и перегон ют с выходо целевого продукта 92-959о. Способ позвол ет упростить процесс за счет простой схемы выделени  продук та и отсутстви  растворител , а также увеличить выход целевого продукта на 2О-25%. Пример.В двугорлой колбе, снабженной механической мешалкой и об холодильником, раствор ют при ратным 60°С 11,5 г хлорангидрида метансуль- фокислоты в расплаве 41,3 г KF . Реакционную смесь перемешивают при бО. Св течение 5 ч. По окончании реак ции осадок КСЕ отфильтровывают на во ронке Бюхнера и тщательно промывают , эфиром. Объединенные эфирную выт жку и фильтрат промывают водой, сушат над KotjSO и перегон ют под вакуумом. Получают 9,5 г (97%) фторангидрида метанс льфокислоты с т.кип. 50-52 С/ /86 мм рт. ст. Пример 2. Аналогично примеру 1 из 21,5 г хлорангидрида н-ок:} ансуль фокислоты и 41,3 гКГ2Н О при 9О С 0 получают 18,4 г (94%) фторангидрида н-октансульфокислоты с т. кип. 12О125°С/2О мм рт. ст. Пример 3. Аналогично примеру Г хлорангидрида бензолсульфо1 из 17,6 41,3 гКК-гНрОпри 60°С полуислоты и чают 15,4 г(95%) фторангидрида бензолсульфокислоты с т. кип. 90-91 С/14 мм рт. ст.: м е р 4. Аналогично примеру При 1 из 19 г хлорангидрида п- олуолсуль- Н,О при 9О°С фокислоты и 41,3 гКР-2 получают 16,5 г (95%) фторангидрида п-толуолсульфокислоты с т. кип. 122- 124 .С/1 мм рт. ст. Пример 5. Аналогично примеру 1 из 27 г хлорангидрида пентафторбензолсульфокислоты и 41,3 г KF 2 при 90 С получают 23 г (92%) фторангидри- да пентафторбензолсульфокислоты с т. пл. 112 114°С. изобретени  Формула Способ получени  фторангидридов сульфокислот общей формулы KSOgF, raefi CH-,,, ,. C,Pg-, взаимодействием хлорангидрида сульфо- кислоты с фторидом щелочного металла при нагревании, отличающей-с   тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода целевого продукта , процесс осуществл ют в расплаве кристаллогидрата фтористого кали . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Волкова С. А., Синютина 3. М, и НиколаенкЪ Л. Н. Обмен хлора на фтор в суль(|юхлоридах с помощью дифторида ксенона, ЖОХ, № 11, 1974, с. 2о92. 2.Fahf-ney D.t.GoEd .М. Сулы|)онилфториды как ингибиторы эсте- pa3.Jacs,aS, 997, 1963,