SU639877A1 - Способ получени (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси)этанола - Google Patents

Description

турам плавлени , разница в которых составл ет примерно 50°С.

Пример. (2,3,5,6-тетрахлорпириднлокси )этанол.

OCH.,CMoOH

ClLrJci

К

к раствору 25 г (0,1 моль) пентахлорпиридина в 100 мл ацетонитрила прикапывают при 90-100°С и интенсивном перемешивании раствор 0,23 г (0,-1 г-ат) натри  в 40 мл этиленгликол , после чего смесь греют при 90-100°С еще 30 мин. Затем реакционную смесь охлаждают и выливают на лед. Продукт отфильтровывают.

Выход 25,4 г (91,7%).

Согласно данных ГЖХ- и ПМР-спектров он содержит 75% 4-изомера и 25% 2-изомера . После двухкратной кристаллизации из н-гептана выдел ют 17 г (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси )этанола, т. пл. 75-77°С.

Найдено, %; С1 51,3; N 4,9.

CrHsCUNOj.

Вычислено, %: С1 51,2; N 5,0.

После отделени  основного продукта фильтрат подкисл ют и выдел ют 1,6 г (7%) 4-окси-2,3,5,6-тетрахлорпиридина; т. пл. 228-230°С (из этанола и гептана).

Найдено, %: С1 60,7.

CsHCUNO. Вычислено, %: С1 60,9.

Идентификаци  по температуре плавлени  с образцом, полученным другим способом , не дает депрессии.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  (2,3,5,6-тетрахлорпиридплокси )этанола, отличающийс  тем, что раствор моноэтиленгликол та натри  в этиленгликоле добавл ют к раствору пентахлорпиридина в трет-бутаноле или ацетоliHTpiijie с последующим нагреванием реакционной смеси при 90-100°С.