SU638588A1

SU638588A1 - Способ получени 1,4-бис(4 -феноксибензоил)-бензола

Info

Publication number: SU638588A1
Application number: SU772501030A
Authority: SU
Inventors: Владимир Александрович Устинов; Виктор Викторович Копейкин; Герман Севирович Миронов
Original assignee: Ярославский политехнический институт
Priority date: 1977-06-28
Filing date: 1977-06-28
Publication date: 1978-12-25

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 1,4 -бис- (4 -феноксибензоил)-бензола, который , облада повышенной термостабил ностью, находит применение в качестве полупродукта в синтезе термостойких полимеров. Известен способ получени 1,4-бис ( 4 -оксибензоил)-бензола взаимодействием дихлорангидрида терефтгшеврй кислоты с хлорбензолом в присутствии катализаторов Фридел -Крафтса, например , хлорного железа, при 100-250 С с последукнцим гидролизом вьвдел емого продукта и очисткой известньвли при емами (выход 74 мол.%) ij Известен способ получени 1,4-бис (4-феноксибензоил)-бензола ацилированием дифенилоксида дихлорангидРИДОМ терефталевой кислоты при 50- 70с в мол рном соотношении не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюмини , вводимого в реакционную смесь, постепенно по мере протекани реакции, с последующим выделением целевого продукта известньами приемами. Выход 1,4-бис(4-феноксибензоил)-бензола 91,5% от теории 2. Однако большой (2-кратный, мол рный ) избыток дифенилоксида создает трудности при выделении целевого продукта , а применение избытка безводного хлористого алюмини (3 мол ) к дахлорангидриду терефталевой кислоты (1 моль), комплекс которого с продуктами реакции необходимо подвергать гидролизу водой, усложн ет общую технологию производства 1,4-бис(4-феноксибензоил ) -бензола. Целью изобретени вл етс упрс цение процесса и снижение расхода исходных реагентов. Дл этого при получении 1,4-бис (4 -феноксибензоил)-бензола дифенилоксид взаимодействует с дйхлорангвд РИДОМ терефталевой кислоты при мол рном соотношений 2-2,05:1 и температуре 2бО-2ао С. Процесс ведут в течение 1-4 час. Выделение целевого продукта осуществл ют известныКш приемами. Предлагаемый способ обеспечивает выход целевого продукта 90-95 мол.% от теории . Пример. 20,3 г (0,1 мол ) п-дихлорангидрида . терефталевой кислоты и 34,0 г (0,2 мол ) дйфенилоксвда загружают в автоклав из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом/ манометром и термопаре. Послепродувки автоклава инертом (азотом, аргоном)

его герметизируют, нагревают реакционную массу до 280°С и выдерживают пр этой температуре в течение 1 час. Из охлажденного автоклава стравливают выделившийс НС€ и сырой 1,4-бист (4-феноксибензоил)-бензол кристаллизуют из подход щего растворител , Получают 42,3 г 1,4-бис-(4-феноксибензоил )-бензола (90,0% о-т теории) с т.пл. 216,5-218, (из толуола}. (Найдено, %5 Х; 80,81 Н 4,85.

Вьршс ено, I: С Н 4,71« В ИК-спектре обнаружены следующие полосы поглоадени (): 1644, характерна дл карбонильной группы .1650) U242, характерна дл эфирного кислорода С о -1240) s 1600 и 145 характерные дл ароматического дра,

Пример 2 о 20,3 г (0,1 мол ) п-дихлорангидрида терефталевой кислоты , 34,0 г (0,2 мол ) дифенилоксида загружают в автоклав из нержавеющей стали, помещенный в качающее устройство и снабженный электрообогревом, термопарой и манометром. После продувки инертом автоклав герметизируют и нагревают при перемешивании до и выдерживают при этой температуре 4 час« Охлажденную смесь смешивают с 100 мл толуола, выпавший

осадок отфильтровывают. Получают 45г (92% от теории) 1,4-бис-(4-феноксибензоил )-бензола с т.пл. 217-218°С (из толуола).

Найдено, %: С 80,88; Н 4,64.

Вычислено, %: С 81,00; Н 4,71. ИК-спектр идентичен спектру соединени , полученному в примере 1.

Claims

1.Авторское свидетельство СССР № 405859, кл. С 07 С 49/76, 1973.

2.Авторское свидетельство СССР № 445643, кл. С 07 С 49/76, 1975.