SU632687A1 - Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана - Google Patents
Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропанаInfo
- Publication number
- SU632687A1 SU632687A1 SU772501032A SU2501032A SU632687A1 SU 632687 A1 SU632687 A1 SU 632687A1 SU 772501032 A SU772501032 A SU 772501032A SU 2501032 A SU2501032 A SU 2501032A SU 632687 A1 SU632687 A1 SU 632687A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tetramethyl
- diaminopropane
- atm
- yield
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени N ,М,Ч ,К -тетраметил-1,2-диамине-про пана, который может найти применени в качестве катализатора и стабилиза ра в химии полимеров. В насто щее врем известен спосо получени N , М ,N,К -тетраметил-1, -диa a нoпpoпaнa, заключающийс в том, что 1,2-диаминопропан подверга ют обработке 90%-ным раствором му-. равьиной кислоты и 97%-раствором формальдегида, вз тых в избытке. Смесь кип т т в течение 4В ч и далее выдел ют целевой продукт путем обработки концентрированной серной кислотой и едким натром. Целевой продукт получают с выходом 70%, т. кип. 138-139 С l . Недостатками известного способа вл етс невысокий выход и низкое качество целевого продукта, а также сложность процесса, выражающа с в длительности проведени реакции (48 ч кип чени ), использовании дефицитного исходного сырь -1,2-диаминопропана и,кроме того, исполь зование избытка муравьиной кислоты и формальдегида приводит к технолог ческим трудност м, св занным с нёоб ходимостью подкислени , нейтрализации и отпарки большого количества воды и утилизации образующихс силь но минерализованных сточных вод и вредных абгазов в результате кип чени и испарени формальдегида и т.п. Целью изобретени вл етс повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени N, Я , N, N -тетраметил-1,2-диаминопропана , заключающимс в том, что 1,2-дихлорпропан-отход производства эпихлоргидрина и глицерина, - подвергают обработке водным раствором диметиламина при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:3-4 при температуре 100 180°С и давлении 5-75 атм. Предпочтительно процесс провод т при 140 150 С и давлении 5-20 атм. Процесс провод т в течение 4-12 ч,- преимущественно 5-6 ч. Целевой продукт выдел ют перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме, с выходом до 96% и т.кип. 140-141 0. Отличительными призйакгагйи способа вл етс использование в качестве
сходного производного пропана 1,2ихлорпропана-отхода производства эпихлоргидрина и глицерина, который подвергают обработке водным раствором диметиламина. при мольном соотношении с исходным реагентом, pafeным соответственно 1:3-4 при 100180°С и 5-75 атм.
Пример,В автоклав емкостью 0,5л загружают 56,5 г (0,5 мол ) 1,2-дихлорпропана (состав 99% 1,2ДХ1Т и -Ч % хлорорганических примесей) и 182 г (36%) диметиламина. Мольное соотношение 1,2-ДХП:диметиламин-1:3, Содержимое автоклава нагревают при 140с в течение 6 ч под давлением 10-12 атм, затем охлаждают. Избыток диметиламина отгон ют, остаток нейтрализуют 35-40%-ной N аОН до образовани двух слоев. Верхний слой, содержа1т ,ий N , N , N, -тетраметил-1,2диами 1опропан отдел ют, высушивают над КОН. Продукт реакции выдел ют перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме . Получают 59,8 г N , N/ N, N -тетраметил-1,2-диаминопропана , выход 92%. Т.кип. 140-141с/ 755 мм рт.ст., 1,4248-1,4250, п 0,7950 .Хроматографический состав продукта: N , М , N ,N- тетраметил-1 , 2-дйаминопропан 97,5%, влага 2%, легкие примеси 0,5%.
Пример 2,В аналогичных услови х подвергают взаимодействию 56,5 г (0,5 мол ) дихлоропропана и 243 г (36%) диметиламина при мольном соотношении 1,2-ДХП:диметиламин-1 :4, нагреванием при 150°С и давлении 12-14 атм в течение 5 ч. Получают 62,4 г продукта (выход 96%), N, N , N, N -тетраметил-1,2-диаминопропана . Чистота продукта определена хроматографически) 98,5%, влага 1,3%, примеси 0,2%.
Таким образом, способ согласно изобретению позвол ет повысить выход и качество целевого продукта и упростить технологический процесс в целом за счет сокращени времени проведени процесса, использовани дешевого и доступного исходного сырь 1,2-дихлоропропана, вл ющегос отходом производства эпихлоргидрина и глицерина, а также за счет упрощени процесса выделени целевого продукта.
Claims (2)
1.Способ получени N ,N ,N, N -тетраметил-1 ,2-диаминопропаиа на
основе производного пропана, о т л ичающийс тем, что, с целью повышени выхода и качества целевого продукта и упрощени процесса, в качестве производного пропана используют 1,2-дихлоропропан/-отход производства эпихлоргидрина и глицерина, который подверггиот обработке водным раствором диметилам на при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:3-4 при температуре lOO-ieo C и давлении 5т75атм
2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что процесс провод при температуре 140-150С и давлений 5-20 атм.
Источники информации,-прин тые во внимание при экспертизе:
LRossW-AAoshie artd U.SpuaEler,Awiinea-l , N,N.N,N-telramethvt-i,2-propaRedia tntte and Ots. Charnscierization, ;r.oftf.Chem. ,{l95A),2l N9,c.1050-1051.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772501032A SU632687A1 (ru) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772501032A SU632687A1 (ru) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU632687A1 true SU632687A1 (ru) | 1978-11-15 |
Family
ID=20715289
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772501032A SU632687A1 (ru) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU632687A1 (ru) |
-
1977
- 1977-06-28 SU SU772501032A patent/SU632687A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO791600L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av etylacetat | |
JPS5527171A (en) | Manufacture of formic acid by hydrolysis of methyl formate | |
US6423856B1 (en) | Process for preparing ester plasticizers | |
SU632687A1 (ru) | Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана | |
KR100280985B1 (ko) | 디메톡시 에탄알의 공업적 연속생산방법 | |
SU477994A1 (ru) | Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал | |
JPS6155902B2 (ru) | ||
US4980498A (en) | Method of producing 2-(2-hydroxyethoxy)-ethanol ester of flufenamic acid | |
US5300692A (en) | Process for producing 4-amino-3-fluorobenzotrifluoride | |
SU721400A1 (ru) | Способ получени -диметилмасл ного альдегида | |
SU569568A1 (ru) | Способ получени имида малеиновой кислоты | |
SU386914A1 (ru) | еСЕСОЮЗНДЯ штш-'ктп ^: | |
SU1451139A1 (ru) | Способ получени коричного альдегида | |
SU787402A1 (ru) | Способ получени триэтилентетрамина | |
SU407869A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ХЛОРИСТОГО БУТИЛА | |
SU407906A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭПОКСИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ1Изобретение касаетс , получени а.м'ино- эпоксидных оли.гомеров, которые .могут примен тьс дл изготовлени лаков, клеев, стеклопластиков и заливочных компаундов, обладающих повышенной тепло- « термостойкостью.Известен способ получени а.мйноэпокоид- ных олиг;оме|ров путем взаимодействи эпи- хлоргидрина с ароматидеокюми диаминами, HanpMMeip И2НСбН4СН2СбН4ЫН2, последующего дегидрохлорировани об'разовав/шихс продуктов пхелочью. | |
CA1053699A (en) | Process for the production of even series w-amino acids | |
US4029700A (en) | Process for the production of even series ω-amino acids | |
SU606857A1 (ru) | Способ получени аллиламинов | |
RU2070188C1 (ru) | Способ получения хлорметила | |
SU1004351A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров дикарбоновых кислот | |
NO158377B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av isobutyrylfluorid. | |
SU385959A1 (ru) | Способ получения | |
SU447403A1 (ru) | Способ получени фурилалкилкетонов | |
SU413146A1 (ru) |