SU477994A1 - Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал - Google Patents
Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формалInfo
- Publication number
- SU477994A1 SU477994A1 SU1980622A SU1980622A SU477994A1 SU 477994 A1 SU477994 A1 SU 477994A1 SU 1980622 A SU1980622 A SU 1980622A SU 1980622 A SU1980622 A SU 1980622A SU 477994 A1 SU477994 A1 SU 477994A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- reaction
- butylcarbitol
- formal
- formaldehyde
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Иаобрете1ше относитс к способу получени формадей, в частности да-(бутилкарбитол )-формал (ДБКФ), который находит широкое применение в качестве растворител , пластификаторов дл резин, эфиров целлюлозы, поливинилхлорида и других полимерных материалов. Известен способ полунени формалей неполных эфиров многоатомных спиртов путем взаимодействи соответствующего монозфира гликол с водным раствором 36,4%-ногр формальдегида, вз того в двукратном избытке, Реакщ1Ю провод т в присутствии кислого катализатора с посто нншм отгоном реакционной воды в виде азеотропа с нейтральным растворителем, в качестве которого может быть использован бензол, толуол и т. д. Полученную реакционную массу сначала нейтрализуют раствором 50%-ной щелочи, причем дл св зывани вз того избытка формальдегида необходим двойной избыток концентрированной щелочи, затем отфильтро вывают от сульфата натри и путем дистилл ции на колонне выдел ют целевой продукт. Существенным недостатком известного способа $юл етс применение двойного из бытка водного раствора формалина, что значительно усложн ет процесс в частности увеличивает врем реакции в 3-4 раза, а также необходимость применени большого избытка концентрированной щелочи дл св зывани примен емого избытка формальдегида . Кроме того, на стадии выделени целевого продукта необходимо применение дистилл ционных колонн, что значительно усложн ет процесс. Дл упрощени и интенсификации процесса предложено исходный формальдегид использовать в 10%-ном избытке, причем при достижении содержани формальдегида в реакционной смеси 0,5-1% процесс ве- . дут при остаточном давлении 300-40Омм рт, ст,, нейтрализацию провод т 5%-ным раствором щелочи с последующим выделением целевого продукта обработкой реакци- онной смеси острым паром при тег(пературе 13О-145°С и остаточном давлении 4О50 мм рт. ст.
Лредпочтительно в качестве катализатора используют ионообменную смолу КУ-23.
Применение 10%-ного избытка формальдегида вл етс наиболее выгодным, так как большой избыток формальдегида ведет к потер м его за счет увеличени его концентрации в реакционной воде и требует дополнительного расхода концентрированной щелочи. Проведение процесса до практически полного отсутстви формальдегида , что достигаетс за счет проведени конца реакшга при ЗОО-4ОО ммрт.ст. позвол ет проводить нейтрализацию 5%- ным раствором щелочи.
Вьщел ют целевой продукт простым технологическим приемом - обработкой реакционной смеси острым паром, что позвол ет исключать трудную и технологически сложную стадию дистилл ции.
Предлагаемый способ осуществл ют в течение 3 час вместо 11 час по известному способу.
Пример 1.В трехгорлую колбу, снабжен;Е ую термометром, мещалкой, холоД11пьником-да4 )легматором и флореитиной, загружают 496 г 98 о-ного бутилкарбито- ла, 58 г 96}о-ного параформа, 5 г fi -то- луолсульфокислоты и 150 г толуола.
Содержимое колбы при перет.1ешивании нагревают на масл ной бане. При температуре в колбе 105-107 С начинаетс от .гонка реакционной воды в виде азеотропа толуол-вода. Во флорентине реакционную воду отдел ют от толуола и сгатают в приемник, а толуол в виде флегмы снова возвращают в реакшгю. К концу реакции (по мере отгонки воды) температуру ре- акцгонной смеси пой 1щают до 12О-125 С Конденсацию провод т до прекращени выделени реакционной водьх (по времени обычно реакци не превышает 3 час ).
Реакционную воду и продукт реакции анализируют на содержание формальдегида который определ ют аналитически-сульфитным методом. При содержании формальдегида в реакционной смеси 0,5-1% отгонку постепенно прекращают и затем реакцию продолжают при остаточном давлении 30040О мм рт, ст, до содержани формальдегида не более ОД%.
Нейтрализацию катализатора и очистку ДБКФ-сырца от остатков формальдегида провод т - 5%-ным водным раствором едкого натра. Количество нейтрализующего
агента подают из расчета 16 г 5%-ного j раствора на ЮО г реакционной массы.
.Нейтрализацию провод т при непрерьщном перемещивании смеси в течение 1 час а при 75-80°С. Затем от продукта реакции отгон ют растворитель - толуол, непрореагировавщий бутилкарбитол и летучие органические примеси. Отгонку растворител провод т при остаточном давлении 1502ОО мм рт. ст. Дл отгонки непрореагировавщего бутилкарбитола примен ют метод отгонки с острым паром при ocra-rotном давлении 40-50 мм рт. ст. и температуре в кубе 135-145ОС. Отгонку с паром провод т до достижени температуры
вспьиикн ДБКФ не ниже 170°С. Затем подачу перегретого пара прекращают и продукт выдерживают в течение 30-45 мин под вакуумом при 130-13 5°С дл подсущки . По окончании подсушки продукт охлаждают до 60-70°С и обрабатывают сорбентом дл получени формал с низкой цветностью . В качестве сорбента используют смесь активированного угл в количестве
0,7-1% от веса формал и отбеливающей глины гумбрии в ко;шчестве 0,3-0,5% от весе формал . После фильтрации получают 438,5 г ДБКФ, что составл ет 87% от теоретического, Сшта на исходный бутил карбитол. Строение nojryieiffloro ди-( бутилкарбитол )-формал подтверждено ПК-спектрами . Температура вспыщки-175°С; fl
901
1,4376; О,97О5; МЯВ : вычисле20
но 90,590; найдено 90,174.
Пример 2. Провод т синтез ДБКФ анало1 ично примеру 1. В качестве катализатора используют ионообменную смолу КУ-23, вз тую в KoraiMecTBe 4% от общего веса реакционной массы.
Выход целевого продукта-80% от теоретического , при этом исключаютс стади нейтрализации и стади отработки сорбентов.
Испытани ди-(бутилкарбитол)-формал в качестве пластификатора показали, что основные физико-меха}шческие свойства, а также морозостойкость резин с ди-(бути карбитол )-4|ормалем близки к резинам с /ооибутилсебацинатом.
Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Это свидетельствует о nepcneKTHBHOc-ra пластификатора ди-(бутилкарбитол)-формал и возможности использовани его в качестве полноценного заменител дефицитного и дорогосто щего дибутилсебацината -(DEC).
д
S
с: хо 03
Н
CvJ
О)
Я
s « ю
: О)
н
9 Предметйзобретени
1, Способ получени ди-(бутилкарбитол)формал конденсацией монобутилового эфира диэтилеигликол с формальдегидом при нагревании в присутствии кислого катализатора с посто нной отгонкой реакционной воды в виде азеотропа с нейтральным растворителем и последующей нейтрализахшей реакционной массы, отличающийс тем, что, с целью упрощени и интенсификации процесса, исходный формальдешд
10
берут с 1О%-ным избытком, причем при достижении содержани формальдегида в реакционной смеси О,5-1% процесс ведут при остаточном давлении ЗОО-4ОО ммрт.ст.,
нейтрализацию провод т 5%-ным раствором щелочи с последукшшм выделением целевого продукта обработкой реакционной смеси острым паром при температуре 130-145°С и остаточном давлении 4O-5Q мм рт. ст.
2. Способ по ц. 1, отличающий с тем, что в качестве катализатора используют ионообменную смолу КУ-23.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1980622A SU477994A1 (ru) | 1973-12-28 | 1973-12-28 | Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1980622A SU477994A1 (ru) | 1973-12-28 | 1973-12-28 | Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU477994A1 true SU477994A1 (ru) | 1975-07-25 |
Family
ID=20570873
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1980622A SU477994A1 (ru) | 1973-12-28 | 1973-12-28 | Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU477994A1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5177266A (en) * | 1991-12-20 | 1993-01-05 | American Cyanamid Company | Proccess for the manufacture of 2-alkoxymethylacrolein |
US5506360A (en) * | 1991-12-20 | 1996-04-09 | American Cyanamid Company | Process for the manufacture of 2-alkoxymethylacrolein |
RU2634902C1 (ru) * | 2016-11-23 | 2017-11-08 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Способ получения дибутилкарбитолформаля |
-
1973
- 1973-12-28 SU SU1980622A patent/SU477994A1/ru active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5177266A (en) * | 1991-12-20 | 1993-01-05 | American Cyanamid Company | Proccess for the manufacture of 2-alkoxymethylacrolein |
US5506360A (en) * | 1991-12-20 | 1996-04-09 | American Cyanamid Company | Process for the manufacture of 2-alkoxymethylacrolein |
RU2634902C1 (ru) * | 2016-11-23 | 2017-11-08 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Способ получения дибутилкарбитолформаля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100748797B1 (ko) | 트리메틸올알칸 비스-모노 선형 포름알을 포함하는 조성물의 처리 방법 | |
US3030429A (en) | Process for the direct hydrogenation splitting of | |
KR100694344B1 (ko) | 고순도 트리메틸올프로판의 제조방법 | |
FI59121B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av xylos av loevtrae genom upploesning i tvao steg | |
US3097245A (en) | Process for the preparation of trimethylolalkane | |
SU477994A1 (ru) | Способ получени ди-(бутилкарбитол) -формал | |
JPH051776B2 (ru) | ||
US2840605A (en) | Method of making levulinic acid | |
US4559110A (en) | Acetophenone recovery and purification | |
US4399306A (en) | Process for the preparation of 2,6-dialkyl-N-alkoxymethyl-2-chloro-acetanilides | |
US3259662A (en) | Purification of trimethylolpropane | |
RU2057115C1 (ru) | Способ получения пластификатора на основе сложных эфиров смеси дикарбоновых кислот с числом углеродных атомов 4 - 6 | |
US2977291A (en) | Purification of glycerol | |
DE2058519B2 (de) | Verfahren zur gewinnung von ditrimethylolpropan aus einem dasselbe enthaltende reaktionsgemisch | |
KR100877864B1 (ko) | Tmp/증기압 여과법 | |
US2680131A (en) | Trans vinylene diisocyanate and method of preparation | |
SU632687A1 (ru) | Способ получени тетраметил-1,2-диаминопропана | |
US3194845A (en) | Nitrocyclohexane manufacturing process | |
CA1173996A (en) | Process for the manufacture of phenol- isobutyraldehyde condensation products | |
US4185019A (en) | Process for preparing 4-phenyl-1,3-dioxane | |
JP2731816B2 (ja) | クレゾールの精製方法 | |
SU557752A3 (ru) | Способ выделени -цианмасл ного альдегида | |
SU450792A1 (ru) | Способ получени метилбензилкетона | |
SU1010054A1 (ru) | Способ получени бензоата натри | |
SU825519A1 (ru) | Способ получения капролактама из отходов производства капронового волокна |