SU627125A1

SU627125A1 - Способ получени п-ацетаминофенилоксиметилсульфона

Info

Publication number: SU627125A1
Application number: SU772499178A
Authority: SU
Inventors: Лидия Федоровна Михеева
Original assignee: Ленинградский химико-фармацевтический институт
Priority date: 1977-06-20
Filing date: 1977-06-20
Publication date: 1978-10-05

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени п-ацетеилинофенилоксиметилсульфона/ который может быть использован в синтезе биологически активных вещест Известен способ получени п-ацет .аминофенилоксиметилсульфона взаимодействием п-ацетг№1инофенилсульфиновой кислоты с избытком 40%-ного водного раствора формальдегида в среде этанола при 50-бО с с последуюшим . выделением целевого продукта т.пл. 163-164°С (разл.). Продолжительность процесса 1 ч. Выход целево го продукта . Недостатками такого способа вл ютс невысокий выход -и низкое качество целевого продукта. Целью изобретени вл етс увеличение выхода и повышение качества целевого продукта. Цель достигаетс описываемым способом получени п-ацетаминофенил-оксиметил-сульфона взаимодействием п-ацетамйнофенилсульфиновой кислоты с избытком 40%-ного водного раствора формальдегида в среде этанола с последующим выделением целевого продукта , состо щим в том, что процесс осу ществл ют в присутствии катализатора борной или фосфорной кислоты при 10- ., . Катализатор используют предпочтительно в количестве 10 мол.% от вз той п-ацетаминофенйлсульфиновой кислоты . Отличительньм признаком способа вл етс проведение процесса в присутствии катализатора - борной или фосфорной кислоты предпочтительно в количестве 10 мол.% от. вз той п-ацетаминрфенилсульфиновой Г кислоты при lO-lS c. Процесс осуществл ют по схеме: Я-CHACONН-С Н бОН i-CHjO- - iH-CH COHH-C H SO CHgOH Врем реакции 10 мин. Выход целевого продукта 98i%; т.пл. (разл.). Пример. Смесь 5 г п-ацетгининофенилсульфиновой кислоты, 25 мл абсолютного этанола и катализатора (на 0,1 мОль сульфиновой кислоты 0,01 моль фосфорной- или борной кислоты ) перемешивают при 10-15 С 5 мин и к смеси при этой температуре приливают 4 мл 40%-ного водного раствора формальдегида. Через несколько.минут выпадает белый оссщок Г Продукт отфильтровывают , промывают абсолютным этиловым спиртом и высушивают в вакуумэксикаторе над хлористым кальцием. Получают 5,12 г (98%) целевого продукта , т.пл. 175°С (разл.).

Найдено, %: N 5,95; S 13,86 С9Нц«ОдЗ

Вычислено, %: N 6,11; 6 13,97.

Claims

1. Способ получени п-ацетаминофенилоксиметилсульфона взаимодействием п-ацетамннофенилсульфиновой кислоты с избытком 40%-ного водного раствора- формальдегида в среде этанола с последующим выделением целевого прсшукта, отличаю щи йс тем, что, с целью увеличени выхода и повышени качества целевого продукта, процесс осуществл ют в присутствии катализатора - борной ил фосфорной кислоты при 10-15 С.

2. Способ ПОП.1, отличающийс тем, что катализатор используют в количестве 10 мол.% от вз той п-ацетаминофенилсульфиновой кислоты.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Фельдман И.Х., Гаврилова А.Е. Синтез ё1мииосульфонов и аминосульфидов , IX. Новый тип диаминосульфонов - ЖОХ, 1952 г, 22, с. 286-290.