SU626096A1 - Способ получени бис (п-енил) платины - Google Patents

Description

1

РЬобретеиие относитс  к области элемеитооргакической химии, более конкретно к способу иолученп  бис(П-енил)нлатины обшей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, котора  иепользуете  в качестве катализатора олигомеризации 1,3-бутадиеиа,  вл етс  сырьем р да проиеесов получени  илатиновы.к катализаторов .

Известеи сиоеоб получени  бис(П-е1;1г;) платины взаимо.т,ействием безводной хлористой платпны с 2-4-кратиым избытком реактива Грииь ра в эфире. Целевой продукт выдел ют экстракиией иентаном с выходом до 10% от теории 1.

Недостатком известного способа  вл етс  невысокий выход целевого продукта.

Дл  устранени  этого недостатка предложен способ получени  бие(П-енил)платины взаимодействием безводиой хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире с последующей обработкой реакционной смеси сни)том или водным раствором сиирта. Целевой продукт выдел ют экстракцией пеитаном. Процесс ведут при температуре О-20°С. Выход целевого продукта до 90% от теории .

Пример 1. В заполнеииый аргоном стекл нный реактор,- снабженный магнит9

ной мешалкой, ввод т 10 г (0.038 моль) безр.одиой хлористой платины и 500 мл 0,4 и. раствора аллильного реактива Грннь ра в диэтиловом эфире (0,2 .моль). Реакционную смесь неремешивают ири комнатно температуре в течение 5 мин (до полного раствореин  хлористой п.патины ). Затем нри иеремешиваиии в реактор ввод т в течение 5 мин 50 мл 10%-раствора воды в метаноле, из реакционной смеси отгон ют под эфир и другие летучие продукты П сухого остатка экстрагируют нентаном целевой нродукт. Цосле нерекрнсталлцзации из пентана выделено 8,5 г (81,5% от теоретичеекого) беецветных кристаллов бис(П-аллил)платииы с т. ил. 43,5°С.

Найдено, %: С 25,6; Н 3,6; Pt 70,5.

Вычиелено дл  бис(П-аллил), %: С 26,0; Н 3,6; Pt 70,4.

Н-ЯРМ-спектры бие(П - аллил) платины включают линии при ,54, 7,61 и 5,75 М. д. (бензол, тетраметилсилан).

Пример 2. Д,1  сиитеза исиользуют 7 г (0,026 моль) хлористой платины, 210 мл 0,5 Н. раствора кротнльного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль и 20 мл метанола ). Синтез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизации из пеитана выделено 6,7 г (91% от теоретичеСКОРО ) бис (П-кротил) платины с т. пл. 36-

ООО/

Найдено, %: С 37,4; Н 4,2; Pt 58,4.

Вымкслеио дл  бис(П-кротил)платины, %: С 37,3; Н 4,2; Pt 58,5.

Н-ЯМР-спектры бис (П-кротил) платины включают лииии при т 6,03, 7,93 и 8,16 м. д. (бензол, тетраметилсилан).

Пример 3. Дл  синтеза используют 8 г (0,030 моль) безЕОдпой хлористой платины , 150 мл 0,7 Н. раствора металлильного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль) и 35 мл 10%-ного раствора воды в этаноле . Спитез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизап.нн из пентаиа выделеио 7,2 г (78,5% от теоретического ) бесцветных кристаллов бис(П-металлил ) платины с т. ил. 67-68°С.

На1 1де1ю, %: С 37,5; Н 4,3; Pt 58,2.

Вычислено дл  б11с(П-металлил)платнны , %: С 37,3; Н 4,2; Ft 58,5.

Н-ЯМР-спектры бис(П-металлил) платины включают линии нрп ,2, 7,58, 8,28м. д. (бензол, тетраметнлснлан).

Все три бис(П-енил)платиновых соединепи  хорошо растворимы в метаиоле, пентане , бензоле, хлороформе, апетоне и плохо-в воде. Бис(П-кротил)платина получепа впервые.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  бис(П-енил)платины общей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, взаимодействием безводной хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире, отл и ч а ю П1 и и с   тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, полученпую реакционную смесь обрабатывают спиртом или водным раствором спирта и выдел ют целевой продукт известными

   средствами.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. «Chemical abstracs, 61, 690, 1964.