SU626096A1 - Способ получени бис (п-енил) платины - Google Patents
Способ получени бис (п-енил) платиныInfo
- Publication number
- SU626096A1 SU626096A1 SU752160904A SU2160904A SU626096A1 SU 626096 A1 SU626096 A1 SU 626096A1 SU 752160904 A SU752160904 A SU 752160904A SU 2160904 A SU2160904 A SU 2160904A SU 626096 A1 SU626096 A1 SU 626096A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- platinum
- bis
- enyl
- ether
- crotyl
- Prior art date
Links
Description
1
РЬобретеиие относитс к области элемеитооргакической химии, более конкретно к способу иолученп бис(П-енил)нлатины обшей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, котора иепользуете в качестве катализатора олигомеризации 1,3-бутадиеиа, вл етс сырьем р да проиеесов получени илатиновы.к катализаторов .
Известеи сиоеоб получени бис(П-е1;1г;) платины взаимо.т,ействием безводной хлористой платпны с 2-4-кратиым избытком реактива Грииь ра в эфире. Целевой продукт выдел ют экстракиией иентаном с выходом до 10% от теории 1.
Недостатком известного способа вл етс невысокий выход целевого продукта.
Дл устранени этого недостатка предложен способ получени бие(П-енил)платины взаимодействием безводиой хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире с последующей обработкой реакционной смеси сни)том или водным раствором сиирта. Целевой продукт выдел ют экстракцией пеитаном. Процесс ведут при температуре О-20°С. Выход целевого продукта до 90% от теории .
Пример 1. В заполнеииый аргоном стекл нный реактор,- снабженный магнит9
ной мешалкой, ввод т 10 г (0.038 моль) безр.одиой хлористой платины и 500 мл 0,4 и. раствора аллильного реактива Грннь ра в диэтиловом эфире (0,2 .моль). Реакционную смесь неремешивают ири комнатно температуре в течение 5 мин (до полного раствореин хлористой п.патины ). Затем нри иеремешиваиии в реактор ввод т в течение 5 мин 50 мл 10%-раствора воды в метаноле, из реакционной смеси отгон ют под эфир и другие летучие продукты П сухого остатка экстрагируют нентаном целевой нродукт. Цосле нерекрнсталлцзации из пентана выделено 8,5 г (81,5% от теоретичеекого) беецветных кристаллов бис(П-аллил)платииы с т. ил. 43,5°С.
Найдено, %: С 25,6; Н 3,6; Pt 70,5.
Вычиелено дл бис(П-аллил), %: С 26,0; Н 3,6; Pt 70,4.
Н-ЯРМ-спектры бие(П - аллил) платины включают линии при ,54, 7,61 и 5,75 М. д. (бензол, тетраметилсилан).
Пример 2. Д,1 сиитеза исиользуют 7 г (0,026 моль) хлористой платины, 210 мл 0,5 Н. раствора кротнльного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль и 20 мл метанола ). Синтез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизации из пеитана выделено 6,7 г (91% от теоретичеСКОРО ) бис (П-кротил) платины с т. пл. 36-
ООО/
Найдено, %: С 37,4; Н 4,2; Pt 58,4.
Вымкслеио дл бис(П-кротил)платины, %: С 37,3; Н 4,2; Pt 58,5.
Н-ЯМР-спектры бис (П-кротил) платины включают лииии при т 6,03, 7,93 и 8,16 м. д. (бензол, тетраметилсилан).
Пример 3. Дл синтеза используют 8 г (0,030 моль) безЕОдпой хлористой платины , 150 мл 0,7 Н. раствора металлильного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль) и 35 мл 10%-ного раствора воды в этаноле . Спитез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизап.нн из пентаиа выделеио 7,2 г (78,5% от теоретического ) бесцветных кристаллов бис(П-металлил ) платины с т. ил. 67-68°С.
На1 1де1ю, %: С 37,5; Н 4,3; Pt 58,2.
Вычислено дл б11с(П-металлил)платнны , %: С 37,3; Н 4,2; Ft 58,5.
Н-ЯМР-спектры бис(П-металлил) платины включают линии нрп ,2, 7,58, 8,28м. д. (бензол, тетраметнлснлан).
Все три бис(П-енил)платиновых соединепи хорошо растворимы в метаиоле, пентане , бензоле, хлороформе, апетоне и плохо-в воде. Бис(П-кротил)платина получепа впервые.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени бис(П-енил)платины общей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, взаимодействием безводной хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире, отл и ч а ю П1 и и с тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, полученпую реакционную смесь обрабатывают спиртом или водным раствором спирта и выдел ют целевой продукт известнымисредствами.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. «Chemical abstracs, 61, 690, 1964.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU626096A1 true SU626096A1 (ru) | 1978-09-30 |
Family
ID=20628122
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU626096A1 (ru) |
-
1975
- 1975-07-25 SU SU752160904A patent/SU626096A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113788766B (zh) | 一种阿托伐他汀钙中间体的制备方法 | |
DE3783694T2 (de) | Verfahren zur herstellung von myoinositolabkoemmlingen. | |
SU626096A1 (ru) | Способ получени бис (п-енил) платины | |
Stevanović et al. | Ferrier rearrangement promoted by an electrochemically generated zirconium catalyst | |
US2815348A (en) | Process of producing acetyl cycloserine | |
CN108947995B (zh) | 一种多取代噁二嗪衍生物的制备方法 | |
US3374246A (en) | Preparation of 2, 4, 6-heptanetrione and 2, 6-dimethyl-4-pyranone | |
RU2823434C1 (ru) | Способ получения бис(1-этилимидазол)аскорбата цинка | |
SU386963A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ мтт^пт'птf:!-H::v4riO"EKA | |
JPH08176053A (ja) | 3−置換−3−メチルブタナールの製造方法 | |
SU374294A1 (ru) | Способ получения эфиров тритиоортол1уравьиной | |
Yoshida et al. | SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CATIONIC DIAMINOCYCLOPROPENYLIDENE MERCURY COMPLEX | |
SU537069A1 (ru) | Способ получени -ацил- арилгидразидов дизамещенных гликолевых кислот | |
SU829616A1 (ru) | Способ получени этилового эфира , , -ТРифЕНилбЕНзОйНОй КиСлОТы | |
SU453411A1 (ru) | ||
SU956471A1 (ru) | Способ получени ненасыщенных эфиров дитиокарбаминовых кислот | |
SU544654A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида дианила глутаконового альдегида | |
SU407882A1 (ru) | Ени1 | |
SU432129A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРБОНИЛЬНЫХПРОИЗВОДНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ВТОРИЧНЫХа-ОКСИКИСЛОТ | |
SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
SU884562A3 (ru) | Способ получени вторичных амидов дихлоруксусной кислоты | |
SU1176827A3 (ru) | Способ получени @ -ненасыщенных кетонов | |
SU419503A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВЦ-ч^а,^-..•,.i,l 4 W 1* | |
SU411093A1 (ru) | ||
SU727615A1 (ru) | Способ получени метилвинилкетона |