SU620489A1 - Способ получени -силилированных -хлорвинилалкиловых эфиров - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области кремнийорганической химии, а именно

к новому способу получени  новых (5СИ-

липированныхоС- хпорвинипапкиповых эфи- ров общей формулы I

С 1-с-сС«,

OR

где i « iH5;C H,;

которые могут найти применение как промежуточные продукты дп  синтеза щру гих классов кремнийорганических соединений , так как содержат реаклионноспособные функциональные группы и активную двойную СВЯЗЬ;,

Известен способ получени  непредепь- ных кремнийорганических хлорсодержащих соединений путем взаимодействи  четыреххпористого кремни  с ацетиленом или этиленом в присутствии в качестве катализатора хлоридов металлов, например ,при давлении 1-1ОО атм l. Конечный продукт получают в виде полимра .

Известно также взаимодействие четьфеххлористого кремни  с ацетиленом

в присутствии ЛЕС1-И HgO при температуре до и давлении 1-1ОО атм. Конечный продукт также представл ет собой nonHMep 2j.

Цепь изобретени  - получение новых кремнийорганических соединений, содержащих трихлорсилильную группу и винильный радикал у атома кремни  формулы I.

Это достигаетс  согласно описьгоаемому способу путем взаимодействи  четы- реххпористого кремни  с алкоксиацетиленом при температуре минус ЗО-ппкю 6Cft желательно в среде четьфеххлористого углерода.

Реакци  может быть представлена следующей схемой:

се 5.

,5COR i OR

где R имеет указанные .

Claims (2)

1. Полученные соединени  представл ют собой бесцветные пегкоподвижные жи; кости , устойчивые и не измен ющиес  при хранении при температуре около О С без доступа влаги, воздуха в течение длительного времени. Данные элементного анапиае, ИК и.|ПМР-спвктррв соответствуют приведенной формуле I. Лример. К10 г (О,05 мол ) четьфеххпористого кремни  прибавп ют иа капельной ворэкки 5,8 г (О.Об моп  этоксиацетипене с такой скоростью, чтобы температура не повьпыапась выше (прибпиаитегшно ЗО мин), перемешивают при этой температуре в течение 6 ч до исчезновени  в ИК спектре поло сы поглошени  тройной угперод-угперодной св зи 23ОО см. После перегонки по чают 7,8 г (6О%) трихлорсилил ot «хпорвинилэтипового эфира;т. кип. ,5043. А5 мм рт. ст. Найдено,%: С 19,47: Н 2,51 Вычиспёно,%: С 20,02 Н 2,51 МК-спектр содержит полосу погло. щени  V(.j. 1610 см ,ПМР-спектр состоит из триплета метильных протонов этоксигруппы (-1,28 м. д.,квадрупле та метиленовых протонов этоксигруппы ,95 м. д.уСингпета винипьного прот на ,89 м. д. Пример 2. К раствору 8,5 г (0,08 мол ) четьфеххлористого кремни  в 10 МП абсолютного четыреххлористого углерода, охлажденному до мину при перемешивании из капельной воронки по капп м прибавп ют 5,9 г (0,06 мол ) токсиацетипена в течение ЗО мин, перемешивают при этой же температуре 2 ч и затем 1 ч при комнатной температуре, Растворитепь отгон ют в вакууме и после перегонки попучают 8,1 г (бО/а) р грихпорсипип оС-хпор винипбутипового эфира;т. кип. 104°С/ /15 мм рт. ст, Найдено,;о: С 27,О2- Н 3,6О СбН,.-о Вьгчиспено,%: С 26,89 Н 3,76 ИК -спектр содержит полосу погпоще- ии  с-хс 1610 см Приме р 3. К 5,1 г (0,03 моп ) четьфеххпористого кремни  медленно прибавп ют по капп м 2,1 г (О.ОЗ моп ) этоксиацетилена, перемешивают в .тече- ние 3 ч при еО С до исчезновени  в ИК-спектре полосы поглощени  тройной С2С св зи 23ОО см, После перегонки поп чают 4,3 г (61%) р.трихпорсипип . ,.,„, p.rtj«xaopcf оЬгхпорвинипэтилового эфиpa т. кип. 80 С/15 мм рт. ст. 1,5О43, Найдено,%: С 19,47; Н 2,51 - Вычислено,%; С 2О, 2,51 ИК-спектр содержит полосу поглощени  - 1610 см. ПМР-спектр состоит из триплета метильных протонов этоксигруп - ®та винильного протона ,65 м.д.квадруплета метиленоых протонов этоксигруппы ,88 м.д. Формула изобретени  1.Способ получени  { -силилированных з4- хпорвинилалкиловых эфиров обшей формулы се,Si 3I Н . где R.,,, заключающийс  в том, что четыреххлористый кремний подвергают взаимодействию с алкоксиацетипеном при температуре минус 30-плюс .
2. 2.Способ по п. 1, о т п и ч а Kvщ и и с   тем, что процесс провод т в среде четьфеххлористого углерода. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР №44934, кл. С 07 F 7/14, 1935. 2, Патент США №2443898, кл. 26О-46.5, 1948.