SU620202A3 - Способ очистки 4-окси3-(с 1- с 2 -алкокси)бензальдегида, хинизарина или нитродифениламина - Google Patents

Claims (1)

1. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 4 КСИ-3-(С1-С -АЛКОКСИ)БЕНЗАЛЬДЕГИДА , ХИНИЗАРИНА ИЛИ НИТРОДИФЕНИЛАМИНА Предлагаемую испарительную конденсацию перегретого, содержащего дистилл т , пара можно проводить как при нормальном , так и при пониженном давлении, например при 12О-360 мм рт. ст. Предлагаем.ый способ провод т следующим образо|чс. Содержащую, очищав мое соединение смесь (сырой прогогкт) или раствор сырого продукта в растворителе обрабатьтают в испарителе подаваемым противотоком.лерегретым паром. При этом в нижней части испарител  отдел ютс  содержащиес  в подаваемой сме си или сыром продукте высококип щие примеси, смолы и неорганические соедине ни , которые зат«м отвод тс . Перегреты пар, содержащий дистилл т, подают в ко  онну, где с помощью подаваемого проти током конденсированного растворител  он охлаждаетс  и одновременно концентрируе с  с получением насыщенного раствора очЕИшенного соединени , имеющего при6 пиэительно температуру кипени , но боль ше не кип щего. Необходимое количество конденсирован иого растворител  можно определить по раэностн температуры между температуро перегретого, содержащего дистилл т- пара и температурой, кипени  примен емого В виде пара органического растворител . Дл  получени  пара и в качестве охлаждающей жидкости используют один и тот же органический растворитель. П р и м е р 1. С целью получени  пе регретого пара в испарителе выпаривают 1,3 кг н полученный толуольный вар перегревают до 16О С во втором ис иарителе. Перегретый толуольный пар в следующем испарителе контактируют с подаваемым противотоком в количестве 3,3 кг/ч раствором 2,6%-ного по весу ванилина в толуоле. Содержащиес  в подаваемом растворе высококиь щие компонен ты и неорганические соединени  (примерно 5 г/ч) отдел ютс  в нижней часаИ . испарител . Пар, содержащий ванапин, подают в перегонную колпачковую колонну, где он конденсируетс  подаваемым противотоком конденсированным толуолом,  вл ющимс  флегмовой жидкостыо, до тех пор, пока в нижней части перегонной колонны не получают .насыШенный раствор ванилина в толуоле, темлература которого близка к температуре кипени , из которого ванилин выкристаллизовываетс  при охлаждении. ШлучаемЫй в конденса- торе на выходе из перегонной колонны, ве содержащий ванилина толуол частично возвращают в копонну, а остаток раздел  ют на два потока, один из которых отво- дйт иа процесса (его количество соответствует содержанию толуола в подаваемом сыром продукте - примерно 3,2 кг/ч), а второй поток (примерно 1,3 кг/ч), снова подают в первый испаритель. Ванилин получают в виде белых 1фистаппов, практически со 1рО%-ным выходом, П р и м е р 2, Повтор ют пример 1; но вместо ванилина перегонке подвергают этилвакилин (3-этокси-4-окси-бенэаль- дегид). При этом 2,5 кг/ч толуола в виде пара контактируют с 4,3 кг/ч 3,3%ного по весу раствора этилванилина в толуоле . Иа нижней части пере1ч нной кол01Н ны ежечасно отвод т приблизительно 2 50 г имеющего прибдиэитепьно температуру кипени  насыщенного раствора этилванилк на в толуоле, из которого этилванилин при охлаждении выкристаллизовываетс  в виде бесцветных кристаллов. Этилванилин получают практически с количественным выходом. Если вместо толуола примен ть этилбензол , то получают продукт с той же чистотой и тем же выходом, П р и м е р 3. Повтор ют пример 1, но вместо толуола примен ют 2,5 кг/ч парообразного хлорбензола. Подают 2,5 кг/ч 1О%-ного по весу раствора ванилина в хлорбензоле. В нижней части испарител  ежечасно получают 3,5 г высококип ших соединений. Из нижней части колонны ежечасно отводит 4ОС г имеющего приблизительно температуру кипени  насыщенного раствора вшшлина в хлорбензоле , из которого при охлаждении ванилин выдел етс  в виде бесцветных кристаллов . Выход практически количественный. Если вместо хлорбензола примен ть анизол, то получают продукт с той же чистотой и тем же выходом. П р и м ер 4, 1,5 кг перегретого до 18О С анизола в течение 1,5 ч контактируют с раствором idO г ванилина в 200 г анизола. Перегретый пар, содержащий ванилин, подают э колонну,. где его подвергают испарительной конденсации как описано в примере 1, Из отведенного из нижней части колонны гор чего насыщенного раствора при охлаждении получают 97 г ванипина в виде бесцветных кристаллов. П р и м е р 5. Повтор ют пример 1, а именно, с целью получени  перегретого пара в испарителе выпаривают 1,5кг/ч О-дихлорёензола и полученный о дихлорбензопьный пар перегревают примерно до 280 С во втором испарителе.Перегретый о-дихлорбензольный пар в следую-. щем испарителе контактируют с 1,5 кг/ч 3,3 вес. % раствора хинизарина (1, гидроксиантрахннона) в Д-дихпорбенаопе В нижней части испарител  отбирают Зг смопообразных продуктов. Пар, содержащий хинизарин, частично конденсируетс  в перегонной коионне подаваемым противотоком конденсированным О-дихлорбен зопом до тех пор, пока в нижней части колонны не получают 400 г/ч чистого насыщенного раствора хиниэарина, из которого при охлаждении выкристаллизовываетс  хинизарин. кг/ч полученного в верхней части колонны О-дихпорбензопа возвращают в первый испаритель. Хинизарин получают в виде красных кргтсталлов , практически со 10(Ж-ным выходом. П р и м е р 6, Повтор ют Пример 5, 2,2 кг йервгр|того пара О-ксипопа (темп атура 180 с) контактируют противотоком с 4%-нь1М П-нитродифе нипамина В:О-ксвпрпе в количестве 2 кг/г Давление 50 мм рт, iw. После конденсации получают приблизительно 20О г/ч насыщенного раствора ;п-нитродйфениламина в О-ксилоле, из которого при охла дении выкристаллизовываетс  амин в виде желтых кристаллов, практически с 100%-ным выходом. Формула изобретени  Способ очисггки 4-окси-3-(С|-Сд- алIKOKCH ) бензальдегйдв; хинизарина или нитродифёниламина перегонкой с; neperpiaTbiM паром с последующей конденсацией получаемого дистилл та и кристаллизацией очишеннрго продукта при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й и тем, что, с повышени  выхода. очищенного продукта, используют перегретый пар органического растворител , содержащий очищенные соединени , и конденсацию дистилл та провод т путем смещени  его с конденсатом того же органического растворител , подаваемым противотоком, до получени  насыщенного раствора, очищенного соединени , Имеющего температуру кипени  или темпера-гуру, котора   а .С ниже температуры кипени . Приоритет по признакам ; 67.12.73. Очистка 4-окси-3-(С С -алкокси ) бензальдвгида, использование перегретого пара органическ хго рас-. творитеп , содержащего очищенные сюединени , конденсаци  гутем смешени  с конденсатом растворител , подшаемого противотоком. Об. 11.74. Очистка хиниз ина и ннтродифениламина , смешение дистилл та с конденсатом растворител  до получени  насыщенного раствора очишедщого соединени , имеющего температуру кипени  или температуру, котора  на 1««Л: ниже температуры кипени Источники информации, прин тые во при экспертизе: 1. Патент ФРГ hb 1132113 л. 12О, 9. 19S6 г.