CN107986950A - 一种利用木质素化学提取高纯度香兰素的工艺方法 - Google Patents
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract
本发明公开了一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，将木质素与亚硫酸钠在水中反应3～10小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2～5，再次投入氧化剂进行回流氧化；反应完成后，加入DMF和乙醇，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品；在木质素中香兰素含量10～40％这样较低纯度下，本发明通过两步纯化，本发明最终得到的香兰素纯度达到99.8％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用木质素化学合成高纯度香兰素的工艺方法，属于生物提取领域。
背景技术
香兰素是一种从香荚兰种子里发现的天然化合物，也能够人工合成。其是重要的食用香料之一，通常在食品领域作为调香剂使用，其具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香气味，已经是食品加工领域不可或缺的添加剂之一，其广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水、化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，是由三种醇单体，即对香豆醇、松柏醇及芥子醇而形成的一种复杂酚类聚合物。
发明内容
本发明提供了一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，其通过对木质素进行解离，经过化学方法处理后，而得到香兰素。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，包括如下步骤：
a.将木质素与亚硫酸钠在水中反应3～10小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2～5，再次投入氧化剂进行回流氧化；反应完成后，加入DMF和乙醇，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品；
b.将该粗品中再次加入水，搅拌，调节PH＝5～6，加入亚硫酸氢钠，反应8～12小时，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分层，水洗，盐水洗，蒸馏乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重结晶，得纯化后香兰素；
c.将上述香兰素加入到热管分离器中，收集80～90℃分离段部分，即得精制后的香兰素。
进一步地，步骤a中木质素选自造纸黑液。
进一步地，所述步骤a中所述木质素与亚硫酸钠反应温度为80～100℃。
进一步地，所述步骤a中，DMF与乙醇的配比为2～5:1。
进一步地，所述步骤a中所述氧化剂为二氧化锰。
进一步地，所述步骤b中，反应温度为25～40℃。
本发明的有益效果为：
本发明的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，首先将木质素磺化取代而破坏ɑ碳位使β位H键断开，然后在碱性条件下解离木质素磺化物，最后氧化甲基，从而得到含有较低纯度的香兰素；利用香兰素醛基与碳酸氢钠反应，使香兰素与其他有机物分开，然后利用酸性解析出香兰素，利用结晶得到高纯度的香兰素；利用分离装置，得到精制的香兰素。在木质素中香兰素含量10～40％这样较低纯度下，本发明通过两步纯化，本发明最终得到的香兰素纯度达到99.8％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
a.将造纸黑液1000g与亚硫酸钠在水中反应5小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2，投入二氧化锰35g，进行回流氧化；反应完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品200g；
b.将该粗品中再次加入水，搅拌，调节PH＝6，加入亚硫酸氢钠，反应12小时，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分层，水洗，盐水洗，蒸馏乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重结晶，得纯化后香兰素100g；
c.将上述香兰素加入到热管分离器中，收集80～90℃分离段部分，即得精制后的香兰素35g,将未纯化净的香兰素集中收集再次分离，得到14g纯品。
实施例2
a.将木质素1000g与亚硫酸钠在水中反应5小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2，投入二氧化锰35g，进行回流氧化；反应完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品300g；
b.将该粗品中再次加入水，搅拌，调节PH＝6，加入亚硫酸氢钠，反应10小时，然后提升PH至3，然后加入乙酸乙酯，分层，水洗，盐水洗，蒸馏乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重结晶，得纯化后香兰素130g；
c.将上述香兰素加入到热管分离器中，收集80～90℃分离段部分，即得精制后的香兰素40g,将未纯化净的香兰素集中收集再次分离，得到22g纯品。
实施例3
a.将木质素1000g与亚硫酸钠在水中反应8小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2，投入二氧化锰35g，进行回流氧化；反应完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品230g；
b.将该粗品中再次加入水，搅拌，调节PH＝6，加入亚硫酸氢钠，反应12小时，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分层，水洗，盐水洗，蒸馏乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重结晶，得纯化后香兰素130g；
c.将上述香兰素加入到热管分离器中，收集80～90℃分离段部分，即得精制后的香兰素38g,将未纯化净的香兰素集中收集再次分离，得到22g纯品。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，包括如下步骤：
a.将木质素与亚硫酸钠在水中反应3～10小时；然后，加入氢氧化钠水解，水解完成后，经酸化，调PH＝2～5，再次投入氧化剂进行回流氧化；反应完成后，加入DMF和乙醇，过滤，蒸馏得到含有香兰素的粗品；
b.将该粗品中再次加入水，搅拌，调节PH＝5～6，加入亚硫酸氢钠，反应8～12小时，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分层，水洗，盐水洗，蒸馏乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重结晶，得纯化后香兰素；
c.将上述香兰素加入到热管分离器中，收集80～90℃分离段部分，即得精制后的香兰素。
2.如权利要求1所述的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，步骤a中木质素选自造纸黑液。
3.如权利要求1所述的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，所述步骤a中所述木质素与亚硫酸钠反应温度为80～100℃。
4.如权利要求1所述的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，所述步骤a中，DMF与乙醇的配比为2～5:1。
5.如权利要求1所述的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，所述步骤a中所述氧化剂为二氧化锰。
6.如权利要求1所述的一种利用木质素为原料化学提取高纯度香兰素的工艺方法，所述步骤b中，反应温度为25～40℃。
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