SU598567A3 - Способ получени диэтилфтальимидотиофосфата - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области производных .фосфорных кислот, а именно к усовер. шенствованному способу получени  диэтилфтальимидотиофосфата формулы

J

(eaHsOJ P-N;

i i

о«t

который находит применение в качестве пестицида , а также входит в состав композиций, нрвдназначенных дл  контрол  известных насекомых , клещей, растений, грибковых или бактериальных организмов.15

Известен способ получени  диэт лфта ьимидочпофосфата взаимодействием диэтипамидотиофосфата с ангидридом циклодикарбоновой кислоты в присутствии гидумда натри  при температуре минус 50 - плюс 2ОО Недостатком способа  вл етс  необходимость

испольсювани  дорогосто щегх) и легко воспламен юще1Х )с  гидрида натри ,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому резупьта-25

ту  вл етс  способ получени  диэтипфтальимйдотиофосфата , который ;закпюч.аетс  в том что днэтнлхпортнофосфат подвергают взаимодействию с фтапьимидом кали  в среде органического растворител  при температуре минус 20 - плюс . В качестве органического растворител  используют. N -кдатил-2-пи .рролидон, диметилформамид, гексаметиптриамид фосфорной кислоты или N -адетилморфолин 2J. 1Недостатком способа ЯЕУл етс  сравнительно невысокий выход целевого продукта, который составл ет не более 50%.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого диэталфтальимидотиофосфата .

Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом получени  диэтилфтальимидотиофосфата , который заключаетс  в том, что диэтилхлортиофосфат подвергают взаимодействию с фтальимидом кали  в присутствии 1-мегалимидазола в количестве 1-1,0 моп.% от фтальимида кали  в среде третичного бутилового спирта или его смеси с гексаном

Процесс желательно вести при 20-50 С

Такое проредение процесса позвол ет повысить выход аолевого продукта до , При проведении процесса обычно исрольэуюг любое количество раствори тег  , огшако бьшо найдено, что же атепьпо использовать 5 грегичный бутиловый спирт в количестве О,2-1О молей на 1 моль фтальимнйа квдн . В том сиучш, если испшьауют т-ратбутано а с гексаном, ix) со рас твори тень можно брать в количестве 0,5-20 молей на i 10 мшь «рет чного спирта,

После завершени  реакции & реакоионную смесь добавл ют воцу, затем допоптапепьное количество растворител  к нагревают до 6О-7О G поспег чего водную фазу отдел ют, 15 Из органической фазы путем центриб{ угиро вани , декантации и перекрнста)гпиза шк выдел ют диэтнпфтапьнкйшот офосфат,

Пример 1 К CKieciTj содержащей 8S,O кг {1,15 кгмоаей) т;.;эт Шого бути- 20 левого спирта и 257 кг (29,7 кг мопей) рексана,. добавл ют 149 кг (8jO6 Etr.) фтальилшда кали  и 2s72 кг (лЗ,15 г молей) 1-метнлимндазача (4,1 Бес,% по отношению к весу фтальимида каш ),Полученн;то c 4ecfa 25 нагревают до С, после чего постеiKHHO в течение 2 час добанл ют 167 кг (8,78 кг.мопей) диэтилхлортиофосфата. По истечении 4 час реакциошгую смесь разруша ют водой и за№м добавл ют гексан. Смесь 0 нагревают до 60-7О С и водную фазу отдел ют . Смесь четы{эехкратно отмывают водой, .после чегчэ охлаждают до ОС, Подученшлй

диэтелфтольнми лотиофосфат выдад ют пентриtjyrHpi iaHHCM , затем отфич ыровывнюг из хоаоднопт i iKCtiHa и в вакууме при 40 С, Выхоц целевого продукта составл ет 85% от чвории, т. 1ш. 81-83°С, чистота 89%.

Пример 2. К смеси, содержащей 85 кг (1,15 кг.молей) третичного бутилового спирта и 2,72 кг 1-метилимидазола (3,15 кГМопей} 4,1О мол.% по отношешпо к фтальимиду ка/ш ), добавл ют 149 кг (8,08 кг/молей) фтальимида кали . Эту смесь нагревают до 40-4б С, после чего постепенно в течение 2 час добавл5оот167к ( 8,78 кг молей) диэтилхлортиофосфата,Спуст  4 час реакционную смесь разрушают водой и сырой продукт - диэтилфтaльи fflдoтиoфосф .чт отдеп$гют фильтрацией„ Целевой процукт чист т путем растворени  в 840 кг гексана и кип чением с обратным холодильником с последующим гор чим фильтрованием с целью удадели  нерастворимого побочного пролуктй, который образуетс . Фильтрат охпаждшот до О С, а целевой продукт, который кристаллизуетс  на холоду, отдел ют центрифугированием. Продукт промывают холодным гексатюм и сушат в вакуу е при 40°С. Чистота продукта 99%, выход 85% от теории.

В таблице приведен выход диэтилфтальиьэддоП1:офосфата в зависимости от температуры реакиииЕ продолжительности процесса и количества 1-метилимидааола,

TeMriepaiypa 25 С

24

24

24

12

12

6

6

4

4

98,9

Claims (2)

1,0

98,7

2,0 99,3 Q О

99,4

4,1 98,9 5,1 98,9 7,6 98,9 10 98,9

7, в 98,;) 10

По отношешю к фтапьимиду кали Формула изобретени  1, Способ получени  аиэтнпфтальимидошо фосфата взаимодействием днэтапхпортаофосфата с фтальимидом кали  в среде органического растворител , отличающийс   тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, процесс ведут в присупствии 1-метипимидазола. в количестве 1 10 мол.% от фтапьимида кали  и в качестве

1родопжение таблицы растворител  используюттретичный бутиповый спирт или его смесь с гексаном. 2, Способ по п. 1, о т п и ч а ю щ и v1с   тем, что процесс ведут при 20-5О С, Источники информации, прин тые во вниманае при экспертизе: 1.Патент Канады № 793866, кл. 26О-324, 1968.

2.Патент США № 3336188, кл. 424-200, 1967.