SU596160A3 - Способ получени смеси сложных эфиров неопентиловых дии триолов и неразветвленных монокарбоновых кислот - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМБСИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НЕОПЕНТИЛОВЫХ

ДИ- И ТРИОЛОВ И НЕРАЗВЕТВЛЕННЫХ МОНОКАРБОНОБЫХ КИСЛОТ реакционной смеси азотом или другим инертным газом или провод т реакцию в умеренном вакууме. Дл  вЕлделени  целевого продукта реакционную смесь промывают раствором щелочи, а затем водой, после чего осуществл ют отпарку с инертным газом при 210-230°С до снижени  кислотности до 0,25 мг КОН/Г. В отсутствие кислотных катализато ров дл  выделени  целевого продукта ведут лишь отпарку с инертным газом. Далее кислотность продукта снижают, добавл   тонкий порошок окиси алюмини  в количестве 5 вес.% к весу продукта , затем перемешивают 1-2 ч до снижени  кислотности до 0,25 мг КОЕ/г, выпавший осадок отфильтровывают . Целевые смеси сложных эфиров обла дают улучшенным реалогическими показател ми , в частности они про вл ют меньшую в зкость при низких температурах и про вл ют лучшую зависимость в зкости от температуры. Пример 1. Получение продукта А. Смесь 0,89 мол  {119,4 г) триметилпропана , 0,11 мол  (il,4 г) неопе тилгликол . О,,574 мол  (66,7 г) гексановой кислоты, 1,1767 мол  (153,2 гептановой кислоты, 0,574 мол (82,8 г) уксусной кислоты, 0,25ВЗ мо ( 51,7 г) лауриновой кислоты. О,.287 м л  (73,6 г) пальмитиновой кислоты п мещают Б четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубко дл  введени  азота и разделителем дл  воды с обратным холодильником. Реакцию ведут в токе азота, повыша  температуру постепенно в течение 2 ч до 170°С, в последующих 2,5 ч до 200°С, через 5,5 ч до-210С, при это воду, образующуюс  .во врем  реакции, собирают в отделитель. После проведе ни  реакции (9 ч) и установлени  тем пературы на уровне 210°С добавл ют и быток исходной смеси кислот в количестве 10 вес.% от уже введенного ко личества. Через 2,5 ч начинают отпар ку азотом и ее продолжают 4,5 ч. Про укт с кислотностью 2,5 мг кон/г обабатывают окисью алюмини  до снижеи  кислотности до 0,22 мг КОН/г. Пример 2. Получение продука Б. В услови х примера 1 провод т рекцию ссиспользованием 0,16 мол  16,66 г) неопентилгликол , 0,64 мол  85,87 г) тримеТилпропана и 2,24 мол  307,68 г) смеси монокарбоновых кисот , содержащей 90 вес.% гептановой ислоты, 5 вес.% пальмитиновой кислоы и 5 вес.% стеариновой кислоты, обавл   0,1 мл метилсульфокислоты в ачестве катализатора, перед завершеием реакции прибавл ют еще 30 г исодной смеси кислот. После отпарки обработки окисью алюмини  получают родукт кислотностью 0,02 мг КОН/г и в зкостью при 98,9°С 3.,92 сСт, Пример 3. Получение продукта В. В услови х примера 1 провод т реакцию с использованием 0,8 мол  (107,35 г) триметилпропана, 0,2 мол  (20,8 г) неопентилгликол  и 2,8 мол  (388,72 г) смеси монокарбоновых кислот , содержащей 87,47 вес.% гептановой кислоты, 2,88% додекановой кислоты , 4,82% пальмитиновой кислоты, 4,82% стеариновой кислоты, добавл   0,25 МП метилсульфокислоты, перед завершением реакции прибавл ют 25 г исходной смеси кислот, После отпарки н обработки окисью алюмини  получают продукт с кислотностью 0,05 мг КОН/г и в зкостью при 98,9С 3,62 сСт. Пример 4, Получение продукта Г.. Провод т реакцию 0,89 мол  (119, 4 г триметилолпропана, 0,11 мол  (11,5 г) неопентилгликол , 2,42 мол  (315 г) гептановой кислоты и 0,46 мол  (92 г) додекановой кислоты. Кислотность готового продукта 0,03 мг КОН/г, в зкость 3,79 сСт при 98,9С. В таблице приведены реологические свойства известных и предложенных продуктов в качестве присадок смазоч .ных композици х.

)ДО ,Ц1К- Тп-.ЛИЦК

Продукты вз ты в качестве эталона

Claims (4)

1. Способ получени  смеси ссожных эфиров неопентиловых ди- и триолов и неразветвленных монокарбоновых кислот , отличающийс  тем, что смесь неопентиловых ду- и триолов общей формулы

В, СНгОН

; (I)

Rg CHgOH где Т, - метил или метоксигруппа ,

- метил или этил, с мольным соотношением диолов к триолам от 1:2,5 до 1:10 гголверган.т рпаимодействию со смесью нера петвлриных монокарбоиовых кислот С,/; -Cig при мольном соотношении соответствующих кислот от 4:1 до 19: при 80-25О с,

2.Способ по п. 1 , о т ли ч а KIщ и и с   тем, что nporiecc ведут при 150-210°С.

3.Способ по пп. 1, 2, о т д и ч а щ и и с   тем, что процесс ведут в среде инертного растворите.ч  .

4.Способ по ПП..1-3, о т J ичающийс  тем, что процесс вг;дут в присутствии катализатора этерификации .