К 1.26г (О,OI мол ) 1-октинг-3-ола в 8мл безводного гептана по капл м добавл ют 6Д 8мл (0,03мол ) триизобутилалюмини при 10-15 С, затем добавл ют 1,82 мл (Р,01 мол ) гйщ)ида . диизобутилалюмини И реакционную смесь нагревают при +5055°С в течение 2 часов. После охлаждени раствора отгон ют гептан при пониженном давлении, остаток разбавл ют 12 мл безводного тетрагидрофурана. После снижени температуры раствора до -5OG по капл м до- . бавл ют 10,26 г (0,04 Мил ) йода в1,6мл безводного тетрагидрофурана. Раствор темноГО цвета нагреваот до комнатной температуры и разлагают 20%-ной серной кислотой при С, После уменьшени выделени наобутана реакционную смесь выливают на лед и экстрагируют четыре раза пент.аном. Пентановые экстракты пррмывают последовательно насыщенным раствором бикарбоната натри , раствором тиосульфата натри , насыщенным раствором бикарбоната натри и насыщенным раствором хлористого натри . После высушивани пентакового экстракта над сульфатом магни пентан испар ют и получают масль темного цвета. Дл удалени йод-2-оксиоктана смесь нагревают при 9О С в течение 16 ч с 0,ОО5 мол триэтиламина. Избыток триэтиламина удал ют выпариванием и к остатку добавл ют воду. После того, как больща часть темного масла раствор етс в водном слое всю смесь экстрагируют пентаном. -Пентановый экстракт промывают : разбавленной сол ной кислотой, насыщенньгм раствором бикарбоната/натри и насыщенным раствором хлористого натри , а затем высушиваюг сульфатом магни . Остаток, полученный после выпаривани певггана, перегон ют в вакууме и получают чистый 3-окси-1-11о -1-транс-октен , выход 4О-5О%. Выдел ют также некоторое количество 1-октйн-З-ола, Пример 3. З-Окси-1-йод-транспропен . Восстановление в одну стадию. 2 Мольных эквивалента гидрида диизобутилалюмини добавл ют к 3 мольным эквивалентам пропаргилового спирта в безводном гептане 140 мл на lOO ммолей пропаргиловог э спирта), поддержива температуру ниже 4О С. После окончани экзотермической реакции реакционную смесь нагревают в течение 2,5 ч при температ; ре около5О С. Затем отгон ют гептан при пониженном давлеши (0,2 мм рт. ст.) и полученный остаток разбавл ют безводным гетрагидрофурако ( 40 МП на 100 ммопей гицрида диизобутилалюмини ). К этому раствору, охлажденному до -50 С, медленно добавл ют 2 мольных эквивалента йода в безводном тетрагидрофуране (4О мп на 1ОО ммолей йода), поддер жива температуру около -50 С. Вначале йод обесцвечиваетс и выдел етс газ (водород ). После добавлени мольного эквивалента йода прекращаетс выделение газа, йод обесцвечиваетс медленнее и раствор становитс красным. Затем реакционную смесь разлагают при 20-30°С, добавл по капл м 20%-ную серную кислоту. Когда уменьшитс выделение изобутана, реакционщто смесь выливают в смесь льда с 20%-ной серной кислотой и экстрагируют четыре раза пентаном. Объединенные органические экстракты промывают последовательно водным раствором тиосульфата натри , насыщенным раствором бикарбоната натри и раствором хлористого натри , а затем высушивают суп фатом магни , при выпаривании обезвоженного экстракта получают масло желтого цвета Спектр.ЯМР в CDCEg показывает присугствие З-окси-1-йодпропана. Продукт дополнительно обрабатывают дл удалени З-окси-1-йодпропана. Дл этого (Продукт реакции смешивают с избытком (3 .4-кратный) триэтиЛ амина и смесь нагревают в течение 2О ч при температуре около 94 С, После выпаривани триэтиламина к остатку добавл ют воду и смесь встр хивают в течение некоторого времени. Больша часть черного маслообразного остатка раст вор етс в воде, и всю смесь экстрагируют 5 раз пентаном. Объедине-нные пентанэвые .экстракты промывают последовательно раэ бавпеннэй сол ной кислотой, насыщенным раствором бикарбоната натри , раствором тн сульфата натри , насыщеннымраствором би карбоната натри и насыщеннь1м раствором хлористого натри , а затем высушивают cynt фатом магни ;. Продукт, получе гаый после отгонки пенгана, хроматографируют на сипйкагепе и при элюироваиии бензолом получают чистый 3-окси-1-йод-1-транс-пропен, выход 2 О-30%. )кси-1-йод 1-транс-пропан: ИК(пленка см-), 92О, 1О05, 107О, 1170, 1235, 161О, 2860, 2925. и 31ОО-360О. ЯМР (В ): 3,1/1Н, широкий синглет, ОН/, 4,О7/ /2Н, g , а .4,5 Гц, CH,jOH ,(6,34):iH,S g, i cr 15 Гц, С Н / и 6,73 (IH, б, I 15.4 Гц). / II -t л C.HglO. Найдено, %: C.19,72jH 2,97. Вычислено, %: С 19,59; Н 2,72. , Пример 4. Транс-1-йод-3-окси-1 .пропен. Восстановление в две стадии. Смесь 5,82 мл (ЮО ммолей) пропаргилового спирта и 80 мл безводного гептана перемешивают в атмосфере аргона при охлаждении в лед ной бане и по кдпл м добавл ют 25 мл (121 ммоль) триизобутилалюмини с такой скоростью; чтобы температура реакционной смеси не превышала примерно 10 С. Затем добавл ют 22 мл (123 ммо-л ) гидрида диизобутилалюмини и полученный раствор нагревают в течение 3 ч при 50-60 С. Растворитель отгон ют в атмосфере аргона при давлении 2О мм рт. ст. Остаток охлаждают до О С и медленно разбавл ют 100 мл безводного гетрагидрофурана. Полученный раствор перемешивают при 78°С в атмосфере аргона, добавл по капл м раствор 62 г йода в 12О мл безводного тетрагидрофурана . После нагревани темного раствора до комнатной температуры к нему по капл м добавл ют 150 мл 20%-ной серной кислоты. Полученную смесь разбавл ют 250 мл воды и экстрагируют 4 раза 25Омл этилацетата. Объединённые экстракты промывают последовательно насыщенным водным раствором бикарбоната натри , водным раствором тиосульфата натри и снова насыщенным раствором бикарбоната натри . Поспе высушивани сульфатом натри и выпариватг в вакууме получают масло темного цвета. Это масло раствор ют в 25 мл безводного триэтиламина и нагревают в атмосфере аргона при температуре 85-95 С в течение 23 часов. Избыток триэтиламина отгон ют в валууме , к остатку добавл ют, этил ацетат и 1О%-ную сол ную кислоту и встр хивают. Водную фазу еще 3 раза экстрагируют этилацетатом и объединенные экстракты промывают насыщенным раствором хлористого нат ри , высушивают сульфатом натри и выпаривают в вакууме, получают 7,3 г масла темного цвета, которое перегон ют в вакууме и вьщёл ют 4,2 г (22,8%) чистого целевого продукта, т. кип. .115-120 С/28 мм рт. ст. Формула изобретени 1. Способ получени йодалкенильных сое-г динений формулы (1) где R- водород; . водород или метил; X- гидроксил; ft- целое число от О до 4, и и с тем, что соедиатпйчающ 1нение формулы , ч1х(СН)„Т где {, 1 , X и ff имеют указанные значани ,. подвергают гидроалюмикировашпо с помо щью таких реагентов, как диизобутилалюмикийгидрид с последующим йодированием попугенного продукта гидроалюминирова1В1 и 5 5 выдепением целевого продукта из реакционной Смеси,