SU559917A1 - Способ выделени салициловой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к улучп1енному способу выделени  салициловой кислоты л может быть использовано в фармацевтической про .мышлениости при изготовлении лекарств и в лакокрасочной промышленности в производстве красителей.

Известны способы выделени  органических кислот, при.мен емых в лакокрасочном производстве . К ним относитс  способ выделени  себациновой кислоты, согласно которому раствор себацината натри  нагревают с раствором серной кислоты при рН 2 и температуре 95- в течение 3 ч. Образовавшуюс  себацпновую кислоту в виде 2-3%-ного водного раствора центрифугируют при 20С, промывают, обрабатывают 6-8 вес. % активированного угл  и сушат 1 ч при температуре 80-100°С. Получают себациновую кислоту с температурой плавлени  133-134 С 1.

Наиболее близок к изобретению способ выделени  салициловой кислоты из водного раствора салицилата иатри , заключающийс  в том, что водный раствор салицилата натри  обрабатывают серной кислотой до рН 1,8-2,5. Салицилова  кислота кристаллизуетс  из раствора в виде светло-сиреневого порошка. Температура плавлени  целевого иродукта 156-159С 2. Выход целевого иродукта 95 вес. %.

Однако выдел ема  этим способом салицнлова  кнслота содержит полимерные примеси , в основном полиэфиры (до 1 вес. %), что не здовлетвор ет требовани м современной фармакологии.

Дл  получени  салиц 1ловой кислоты, содержаш ,ей 99,5% основного вещества, целевой продукт переосаждают из хлорбензола. Это усложн ет технологию производства, поскольку вводитс  дополнительна  технологическа  схема очистки и используютс  оргаиические растворители.

Целью изобретени   вл етс  повыи1ение чистоты целевого иродукта и упрощение процесса .

Дл  этого по предлагаемому способу выделеии  салициловой кислоты исходный раствор салицплата натри  предварительно подкисл ют минеральной кислотой до рН 6,5-7,5, отдел ют от осадка и обрабатывают сульфокатионитом-сульфоуглем СК-1 -в МН4+-фор.ме.

Целевой продукт осаждают при подкислении фильтрата серной кислотой до рН 1,8-2,5.

Отличительными признаками способа  вл ютс  коагул ци  п осаждение высокомолекул рных примесей на активированном угле при подкислении раствора салицилата натрн  и избирательна  сорбци  неионных примесей низкомолекул рных эфпров фенола на сульфоугле СК-1, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного вещества 99,5 вес. % и температурой плавлени  158-161°С.

Технологи  способа состоит в следующем.

Водный раствор салицилата натри  подкисл ют концентрированной серной кислотой до рН 6,5-7,5, обрабатывают активированным углем марки «А при нагревании. Затем отдел ют активированный уголь с осадком, и фильтруют реакционную смесь через колонку с сульфоуглем СК-1 в ЫН4+-форме. Целевой продукт осаждают из фильтра концентрированной серной кислотой при рН раствора 1,8- 2,5. Полученную салициловую кислоту отфильтровывают и сущат.

Сульфоуголь регенерируют и используют многократно.

Пример. 1000 г 15%-ного раствора Na-coли салициловой кислоты подкисл ют концентрированной серной кислотой до рН 6,5-7,5, добавл ют 7 г (0,7 вес. %) активированного угл  мар.ки «А и нагревают при температуре 60°С в течение 30-45 мин. Затем раствор отдел ют от осадка и фильтруют его со скоростью 50 мл/см -ч через колонку, содержащую 75 мл набухшего сульфоугл  СК-1 в NH4+форме .

Целевой продукт высаживают из фильтрата концентрированной серной кислотой при рН 1,8-2,5. Получают 123,5 г салициловой кислоты , содержащей 99,5% основного вещества. Выход целевого продукта составл ет 95% от теории в пересчете на натриевую соль. Содержание органических примесей менее 0,05 вес. %.

Сульфокатионит регенерируют пропусканием 5-10%-цого раствора аммиака со скоростью 20 мл/см -ч до бесцветного фильтрата и промывают водой до рН 6,5-7,5.

Выделенна  описываемым способом салицилова  кислота содержит менее 0,05 вес. % органических примесей, что превосходит требовани  современной фармакологии.

Учитыва  выщеуказанные результаты, выделенна  предложенным способом салицилова  кислота может быть использована в дальнейщих синтезах без какой-либо дополнительной очистки. Из технологической схемы может быть изъ т узел переосаждени  салициловой кислоты из растворителей.

Claims (3)

1.Способ выделени  салициловой кислоты из водного раствора салицилата натри  обработкой минеральной кислотой до рН 1,8-2,5, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чистоты целевого продукта и упрощени  технологии процесса, исходный раствор предварительно подкисл ют минеральной кислотой до рН 6,5-7,5, отдел ют от осадка и обрабатывают сульфокатионитом.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве сульфокатионита примен ют сульфоуголь СК-1 в аммонийной форме.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1.Патент СРР № 51292, кл. 12011, 1968.

2.Майофис Л. С. Технологи  химико-фармацевтических препаратов. М., Медгиз, 1958, с. 199 (прототип).

3.Госфармокопе  СССР. Изд. 10-е. М., «Медицина, 1968, с. 58.