SU525704A1 - Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы - Google Patents
Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозыInfo
- Publication number
- SU525704A1 SU525704A1 SU2025353A SU2025353A SU525704A1 SU 525704 A1 SU525704 A1 SU 525704A1 SU 2025353 A SU2025353 A SU 2025353A SU 2025353 A SU2025353 A SU 2025353A SU 525704 A1 SU525704 A1 SU 525704A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- cellulose
- nitrogen
- carried out
- hours
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -ЗАМЕЩЕННЫХ АМИНООКСИПРОПИЛПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
цию с целлюлозой провод т при 10О С в течение 1-7 часов, целевые продукты очищают известными приемами.
В таблице приведены данные о составе и свойствах N,N- дну замещенных аминооксипропилпеллюлоз , синтезированных как по предлагаемому (непосредственно из эпихлоргидрина , вторичных аминов, целлюлозы и
UaOH, соотношение количеств которых в реакционной смеси составл ет 6:6:1:6 моль/ моль), так и по известному (из целлюлозы И эквивалентного количества - по амину соответствующих N,N - двузамещенных эпоксипропиламинов, соотношение количеств которых в реакционной смеси составл ет 1: 6 способам
Сульфит-3,5
на
1,0
-6,0
-7,0
-7,0
Вискозный 3,5 щелк
Вискозный
щтапель3,5
Хлопковый
пух3,5 Примечание. способу Б знаменателе Из приведенных в таблице данных видно , что образцы аминооксипронилцеллюлоз, полученных согласно предлагаемому метоДУ ) по количеству введенных N,N - дву- замещенных аминооксипропильньгх групп не уступают и даже превышают их количество в образцах, полученных с использованием, в аналогичных услови х, эквивалентных (по амину) количеств соответствующих N,N - двузамещенных эпоксипропиламннов. Эти данные также свидетельствуют о том, что предлагаемый способ получени N,N -двузамещенных аминооксипропилцеллюлоз обеспечивает не только упрощение процесса получени этих продуктов, но и экономию исходных реагентов.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, возвратным холодильником и термометром, по0 ,11/0,05
2,65/2,00 1,86/1,40
1,45/-1,40/-0,05/1 ,70/1,30 1,19/0,90 0,05/0,03
0,70/0,35 0,47
0,40/0,05
2,08/3 ,0/2 ,20/3 ,2/1 ,45/2 ,1/мещают 27,75 г (0,3 мол ) эпихлоргидрина и при перемещивании добавл ют небольшими порци ми смесь 21,9 г (0,3 мол )
диэтиламина и 0,7 мл (0,039 мол ) воды так,чтобы температура содержимого колбы не превышала 29-31 С. После прекращенни самопроизвольного повышени температуры добавл ют 2,0 мл (0,111 мол ) воды,
8,45 г (0,05 мол АГЗ) воздушно-сухой (влажность 4%) измельченной сульфитной целлюлозы, а затем небольшими порци ми 12,0 г порощкообразного МаОН. Температуру реакционной смеси повь иают до 100 С
Claims (4)
- и продолжают нагревание в течение 3 час 30 мин. Продукт промывают ацетоном, этиловым спиртом, водой до отсутстви хлорионов , экстрагируют в приборе Сокслета этиловым спиртом в течение 24 час и сущат . Синтезированна диэтиламинооксипроВ числителе приведены данные образцов, полученных по известному по предлагаемому способу. пилцеллюлоза содержит 2,65% азота, полна статическа обменна емкость процукта Qfi 1,86 мг экв/г, обменна емкость по четвертичным аминогруппамQ(jgT 0,11 мг-экв/г. П р и м е р
- 2. Процесс ведут как и в примере 1, но реакцию аминировани целлю лозы провод т в течение 1 часа t N 1,45 Qn 1,0 мг-экв/г, 0,04 мг.экв/г. Пример
- 3. Процесс ведут как ив примере 1, но используют 14,5 г (0,12 м л ) бензилметиламина, 11,1 г (0,12 мол ) эпихлоргидрина, O.S мл 10,05 мол ) воды, 3,38 г (0,О2 мол АГЗ) целлюлозы и 4,8 ( 0,12 мол ) порошкообразного N аОН, продолжительность реакции аминировани целлюлозы 6 час. Синтезированна беноилметиламинооксипропилцеллюлоза содержит 1,70% азота, QP 1,19 мг экв/ г, QL,g.,05 мг-экв/г. П р и м е р
- 4. Процесс ведут как и в примере 3, но используют 15,5 (0,12 мол ) дибутиламина, смесь дибутиламина, 0,5 мл(О,О26мол ) воды и эпихлоргидрина нагревают при 40-42 С в течение 3-3 час 30 мин и добавл ют 1,7 мл (0,OS4 мол ) воды. Продолжите11ьность реакции аминирова ни целлюлозы 7 час. Дибутиламинооксипро пилцеллюлоза содержит 0,70% азота, Эп 0,47 мг-экв/г. Пример5. В описанную в примере 1 аппаратуру помешают 11,1 г (0,12 мол ) эпихлоргидрина, порци ми добавл ют смесь 14,5 г (0,12 мол ) этилфеннламина и 2,0 мл (0,111 мол ) воды, энергично перемешивают при температуре 75-77 С в течение 5 час, добавл ют 3,38 г (0,02 мол АГЗ) измельченной сульфитной целлюлозь;, 4,8 г (0,12 мол ) порошкообразного МаОН температуру смеси повышают до 100 С и нагревают в течение 7 час. Синтезированна этилфениламинооксипропилцеллюлоза содержит 0,40% азота. Примере. Процесс ведут как и в примере 1, но используют по 0,12 мол эпихлоргидрина , диэтиламина и порошкообразного МаОН и 3,38 г (0,О2 мол АГЗ) вискозного штапел или порезанного на кусочки (1О X 15 мм) вискозной ткани. Найдено , что вискозна ткань содержит 3,0% азота , S П 2,08 мг. экв/г, вискозный штапель содержит 3,2% азота Qn 2,20мг.экв/г. П р и м е р 7. Процесс ведут как и в примере 6, но используют в качестве целлюлозного материала 3,70 г (0,02 мол АГЗ влажность 7%) хлопкового пуха. Найдено , что продукт содержит 2,1% азота, УП 1,45 мг-экв/г. Таким образом обеспечиваетс совмещение нескольких последовательных химических реакций в одностадийном технологическом процессе, позвол ющем без выделени промежуточных продуктов получить N, N -двузамешенные аминооксипропилцеллюлозы определенного химического состава. Формула изобретени Способ получени N. N -замешенных аминооксипропилпроизвоцных целлюлозы путем обработки целлюлозного материала N, N - замещенными производными эпоксипропипамина , отличающийс тем, что, с целью совмещени процессов синтеза N,N-замещенных производных эпоксипропиламина и обработки целлюлозного материала N,H - замещенными производными эпоксипропиламина , сокращени расхода реагентов и получени производных целлюлозы с повышенным содержанием азота, обработку провод т смесью эпихлоргицрина и вторичного амина в присутствии щелочи при температуре 100 С в течение 1-7 час при соотношении компонентов реакционной смеси эпихлоргидрин: вторичный амин:целлюлоза: щелочь - 6:6:1:6.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2025353A SU525704A1 (ru) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2025353A SU525704A1 (ru) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU525704A1 true SU525704A1 (ru) | 1976-08-25 |
Family
ID=20584886
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2025353A SU525704A1 (ru) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU525704A1 (ru) |
-
1974
- 1974-05-20 SU SU2025353A patent/SU525704A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1456011A3 (ru) | Способ получени водного раствора N-метилморфолин-N-оксида | |
BR8703176A (pt) | Processo para a preparacao de oligoesteres que apresentam grupo hidroxila e sua aplicacao | |
SU525704A1 (ru) | Способ получени -замещенных аминооксипропилпроизводных целлюлозы | |
US2610180A (en) | Ethyl oxyethyl cellulose derivatives and method of preparation of the same | |
US2327119A (en) | Process of making amino acids | |
EP0402605A3 (en) | Cellulose aminomethanate by acid neutralization | |
US2390165A (en) | Imine condensation process | |
JPH0660201B2 (ja) | 水溶性セルロース誘導体の製法 | |
SU1370116A1 (ru) | Способ получени целлюлозного анионита | |
FI62542C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av cellulosanitritester | |
SU1326573A1 (ru) | Способ промывки ацетата целлюлозы | |
SU751808A1 (ru) | Способ получени микрокристалической целлюлозы | |
SU859357A1 (ru) | Способ получени аллилсульфоната натри | |
JPS5846034A (ja) | テトラブロモビスフエノ−ルaのグリコ−ルエ−テルの製造方法 | |
SU576041A3 (ru) | Способ получени производных сульфоксида | |
RU2152402C1 (ru) | Способ получения азометиновых производных целлюлозы | |
JPS6344761B2 (ru) | ||
RU1812179C (ru) | Способ получени микрокристаллической целлюлозы | |
SU362035A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ полиЖЕРов | |
SU1089085A1 (ru) | Способ получени аллиламина | |
RU2124524C1 (ru) | Способ получения глутамата хитозония (варианты) | |
SU1680632A1 (ru) | Способ получени оксобромида свинца | |
SU496261A1 (ru) | Способ получени 1,3-бис-(ариламинофенокси)пропанолов-2 | |
SU136361A1 (ru) | Способ синтеза дикарбоновых кислот, содержащих в молекулах два карбамидных остатка | |
JPH06293727A (ja) | 置換尿素の製造方法 |