SU518121A3 - Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1 - Google Patents
Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1Info
- Publication number
- SU518121A3 SU518121A3 SU1960649A SU1960649A SU518121A3 SU 518121 A3 SU518121 A3 SU 518121A3 SU 1960649 A SU1960649 A SU 1960649A SU 1960649 A SU1960649 A SU 1960649A SU 518121 A3 SU518121 A3 SU 518121A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- parts
- mixture
- methyl
- water
- dimethylacrolein
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C45/84—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation by azeotropic distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Claims (2)
- тилакролеина с т. кип. 13ГС. Выход 96%. Получают еще З-метил-З-бутен-1-ол, который содержит воду и 2 ч. 3,3-диметилакролеина, который можно оп ть использовать дл дегидрировани . Пример 2. Полученную при дегидрировании 30 ч. З-метил-З-бутен-1-ола и 48 ч. воды с помощью Cu-ZnO-катализатора смесь следующего состава, ч. : 84 3,3-диметилакролекна (I), 185 З-метил-З-бутен-1-ола (П), 55 воды (соответственно 20,4 ч. на 100 ч. смеси I и П) и 24 ннзкокип щих побочных компонентов после удалени последних подвергают ректификации в колонне при 100 мм рт. ст. В сереДипу колонны ввод т 120 ч. смеси в 1 час, а в верхнюю часть колонны 10 ч. глицерина в 1 час (соответственно 10,1 ч. на 100 ч. смеси I и П); флегмовое число равно 3. Азеотропную смесь 3,3-диметилакролеина и воды отбирают из верхней части колонны при 46°С. После конденсации азеотропной смеси следует разделение фаз на верхнюю органическую фазу и нижнюю водную фазу. Нижнюю водную фазу рециркулируют в нижнюю часть колонны . Верхн органическа фаза больше не содержит З-метил-З-бзтен-1-ола, состоит на 90 вес. % из 3,3-диметилакролеина и на 8,5 ;вес. % из воды. Выход 3,3-диметилакролеина 99%. Из нижней части колонны отбирают основное количество воды, глицерин, 3-метил-З-бутен-1-ол и оставшийс 3,3-диметилакролеин (около 1 вес. %). Во второй колонне отгон ют азеотропную смесь З-метил-З-бутен-1-ола с водой и не больщое количество 3,3-диметилакролеина при 100 мм рт. ст. Из куба колонны отбирают глицерин. Пример 3. Смесь состава, ч. : 430 3-метилЗ-бутен-1-ола (II), 400 3,3-диметилакролеина (I) и 170 воды (соответственно 20,5 ч. воды на 100 ч. смеси I и II) подвергают непрерывной перегонке, как в примере 2, но вместо 10 ч. .ввод т 15 ч. глицерина на 120 ч. смеси (соответственно 15,1 ч. на 100 ч. смеси I и II). Выдел ют 3,3-диметплакролеин с выходом 98-99%. П р и м е р 4. Смесь состава, ч. : 400 3-метилЗ-бутен-1-ола (II), 320 3,3-диметилакролеина (I), 25 3-метил-2-бутен-1-ола (III) и 180 воды (соответственно 24,2 ч. воды на 100 ч. смеси I, II и III) подвергают непрерывной перегонке , как в примере 2, но вместо 10 ч. добавл ют 14 ч. глицерина на 120 ч. смеси (соответственно 14,6 ч. на 100 ч. смеси I, II и П1). Выдел ют 215 ч. чистого 3,3-диметилакролеина . Формула изобретени 1. Способ разделени смеси 3,3-диметилакролеина и З-метил-З-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина , З-метил-З-бутенола-1 и 3-метил-2-бутенола-1 с применением азеотропной ректификации в присутствии воды, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевых продуктов и упрощени процесса. ректификацию провод т в присутствии глицерина , вз того в количестве 5-30 вес. ч. па 100 вес. ч. исходной смеси, с первоначальной отгонкой азеотропа 3,3-диметилакролеина с водой, а затем - азеотропа 3-метил-З-бутепола-1 или смеси З-метил-З-бутенола-1 и 3-метил-2-бутенола-1 с водой.
- 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют смесь, содержащую воду.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2243810 | 1972-09-07 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU518121A3 true SU518121A3 (ru) | 1976-06-15 |
Family
ID=5855640
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1960649A SU518121A3 (ru) | 1972-09-07 | 1973-09-05 | Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3894916A (ru) |
JP (1) | JPS4966614A (ru) |
BE (1) | BE804582A (ru) |
CA (1) | CA1008795A (ru) |
CH (1) | CH585682A5 (ru) |
DE (1) | DE2243810C2 (ru) |
FR (1) | FR2198916B1 (ru) |
GB (1) | GB1435169A (ru) |
NL (1) | NL7311840A (ru) |
SU (1) | SU518121A3 (ru) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4559111A (en) * | 1984-12-20 | 1985-12-17 | Phillips Petroleum Company | Azeotropic purification of Z-11-hexadecenal |
US4816606A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-28 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of aldehydes and ketones |
DE19722567A1 (de) * | 1997-05-28 | 1998-12-03 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen technischen Herstellung ungesättigter aliphatischer Aldehyde in einem Rohrbündelreaktor |
CN110407680B (zh) * | 2019-08-20 | 2022-08-02 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种制备异戊烯醛的方法 |
CN110950748B (zh) * | 2019-12-06 | 2022-09-16 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2514966A (en) * | 1948-01-09 | 1950-07-11 | Shell Dev | Refining and concentrating crude unsaturated aldehydes by extractive distillation |
US2767216A (en) * | 1955-10-31 | 1956-10-16 | Shell Dev | Drying of acrolein by extractive separation with glycerol |
US2862978A (en) * | 1957-04-25 | 1958-12-02 | Shell Dev | Synthetic glycerine production with intermediate removal of acrolein |
US3220932A (en) * | 1964-03-10 | 1965-11-30 | Union Carbide Corp | Recovery of acrolein from propionaldehyde by extractive distillation |
-
1972
- 1972-09-07 DE DE2243810A patent/DE2243810C2/de not_active Expired
-
1973
- 1973-08-28 NL NL7311840A patent/NL7311840A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-08-28 CA CA179,825A patent/CA1008795A/en not_active Expired
- 1973-08-29 US US392821A patent/US3894916A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-09-03 FR FR7331735A patent/FR2198916B1/fr not_active Expired
- 1973-09-04 CH CH1269273A patent/CH585682A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-09-05 SU SU1960649A patent/SU518121A3/ru active
- 1973-09-06 GB GB4190973A patent/GB1435169A/en not_active Expired
- 1973-09-07 JP JP48100450A patent/JPS4966614A/ja active Pending
- 1973-09-07 BE BE135420A patent/BE804582A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2243810B1 (ru) | 1973-10-04 |
CA1008795A (en) | 1977-04-19 |
DE2243810C2 (de) | 1974-05-02 |
JPS4966614A (ru) | 1974-06-27 |
NL7311840A (ru) | 1974-03-11 |
FR2198916B1 (ru) | 1977-02-25 |
FR2198916A1 (ru) | 1974-04-05 |
GB1435169A (en) | 1976-05-12 |
US3894916A (en) | 1975-07-15 |
CH585682A5 (ru) | 1977-03-15 |
BE804582A (fr) | 1974-03-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU518121A3 (ru) | Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1 | |
US3947504A (en) | Separation and recovery of 3-methyl-3-butene-1-ol | |
GB1490374A (en) | Process for isolating formic acid | |
SU560519A3 (ru) | Способ азеотропной дистилл ции органических многокомпонентных смесей | |
SU445645A1 (ru) | Способ выделени низкомолекул рных монокарбоновых кислот с1-с4 из водных растворов | |
SU418463A1 (ru) | ||
SU437269A1 (ru) | Способ выделени уксусной кислоты из водного раствора | |
GB1495481A (en) | Process for the obtaining of isobutylene of high purity | |
GB1397659A (en) | Process for preparing glycidol | |
ES495482A0 (es) | Procedimiento para la recuperacion de acidos carboxilicos a partir de mezclas que contienen esteres de glicoles deriva- dos de estos acidos | |
JPS5976026A (ja) | 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 | |
SU434737A1 (ru) | Способ выделени раствора 1,3-диоксолана | |
SU401660A1 (ru) | Способ выделения формальдегида | |
GB762974A (en) | Dehydrating alcohols by extractive distillation | |
US3957730A (en) | Recovery of pure 2-methyl-2-hydroxy-heptanone-6 | |
SU322986A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты | |
SU810660A1 (ru) | Способ разделени смеси "метанол- МЕТилЕНХлОРид-ВОдА | |
US3956074A (en) | Recovery of methylglyoxal acetal by plural stage distillation with intermediate phase separation | |
SU94565A2 (ru) | Способ обезвоживани сивушного масла | |
SU118817A1 (ru) | Способ получени смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил-бета-этокситрифторпропионовой кислот | |
SU499798A4 (ru) | Способ получени -формилоксиалканалей | |
SU802259A1 (ru) | Способ разделени смеси бутанолаи ХлОРбЕНзОлА | |
SU529761A1 (ru) | Способ получени анилина | |
RU2215732C1 (ru) | Способ выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола | |
SU1293168A1 (ru) | Способ переработки кубового остатка,образующегос при выделении кротонового альдегида |