SU518121A3 - Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1 - Google Patents

Claims (2)

1. тилакролеина с т. кип. 13ГС. Выход 96%. Получают еще З-метил-З-бутен-1-ол, который содержит воду и 2 ч. 3,3-диметилакролеина, который можно оп ть использовать дл  дегидрировани . Пример 2. Полученную при дегидрировании 30 ч. З-метил-З-бутен-1-ола и 48 ч. воды с помощью Cu-ZnO-катализатора смесь следующего состава, ч. : 84 3,3-диметилакролекна (I), 185 З-метил-З-бутен-1-ола (П), 55 воды (соответственно 20,4 ч. на 100 ч. смеси I и П) и 24 ннзкокип щих побочных компонентов после удалени  последних подвергают ректификации в колонне при 100 мм рт. ст. В сереДипу колонны ввод т 120 ч. смеси в 1 час, а в верхнюю часть колонны 10 ч. глицерина в 1 час (соответственно 10,1 ч. на 100 ч. смеси I и П); флегмовое число равно 3. Азеотропную смесь 3,3-диметилакролеина и воды отбирают из верхней части колонны при 46°С. После конденсации азеотропной смеси следует разделение фаз на верхнюю органическую фазу и нижнюю водную фазу. Нижнюю водную фазу рециркулируют в нижнюю часть колонны . Верхн   органическа  фаза больше не содержит З-метил-З-бзтен-1-ола, состоит на 90 вес. % из 3,3-диметилакролеина и на 8,5 ;вес. % из воды. Выход 3,3-диметилакролеина 99%. Из нижней части колонны отбирают основное количество воды, глицерин, 3-метил-З-бутен-1-ол и оставшийс  3,3-диметилакролеин (около 1 вес. %). Во второй колонне отгон ют азеотропную смесь З-метил-З-бутен-1-ола с водой и не больщое количество 3,3-диметилакролеина при 100 мм рт. ст. Из куба колонны отбирают глицерин. Пример 3. Смесь состава, ч. : 430 3-метилЗ-бутен-1-ола (II), 400 3,3-диметилакролеина (I) и 170 воды (соответственно 20,5 ч. воды на 100 ч. смеси I и II) подвергают непрерывной перегонке, как в примере 2, но вместо 10 ч. .ввод т 15 ч. глицерина на 120 ч. смеси (соответственно 15,1 ч. на 100 ч. смеси I и II). Выдел ют 3,3-диметплакролеин с выходом 98-99%. П р и м е р 4. Смесь состава, ч. : 400 3-метилЗ-бутен-1-ола (II), 320 3,3-диметилакролеина (I), 25 3-метил-2-бутен-1-ола (III) и 180 воды (соответственно 24,2 ч. воды на 100 ч. смеси I, II и III) подвергают непрерывной перегонке , как в примере 2, но вместо 10 ч. добавл ют 14 ч. глицерина на 120 ч. смеси (соответственно 14,6 ч. на 100 ч. смеси I, II и П1). Выдел ют 215 ч. чистого 3,3-диметилакролеина . Формула изобретени  1. Способ разделени  смеси 3,3-диметилакролеина и З-метил-З-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина , З-метил-З-бутенола-1 и 3-метил-2-бутенола-1 с применением азеотропной ректификации в присутствии воды, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевых продуктов и упрощени  процесса. ректификацию провод т в присутствии глицерина , вз того в количестве 5-30 вес. ч. па 100 вес. ч. исходной смеси, с первоначальной отгонкой азеотропа 3,3-диметилакролеина с водой, а затем - азеотропа 3-метил-З-бутепола-1 или смеси З-метил-З-бутенола-1 и 3-метил-2-бутенола-1 с водой.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют смесь, содержащую воду.