SU529761A1 - Способ получени анилина - Google Patents

Description

Попадание указанных примесей в товарный продукт приводит к Потемнению дистиллированного анилина. По указанной схеме трудно получить анилин с цветностью менее 150 единиц платино-кобальтовой шкалы, кроме того, анилин, перерабатываемый таким способом, содержит 0,5-1% нитробензола.

Цель изобретени  - повышение выхода и качества товарного анилина.

Это достигаетс  за счет того, что обезвоженный органический слой ректифицируют в трех колоннах, отбира  в качестве дистилл та первой колоны легкокип щие примеси, в качестве дистилл та второй - товарный анилин, а в третьей колонне исчерпывающее отгон ют анилиН от примесей и возвращают отгон на ректификацию в первую колонну, поддрел ива  при этом температуру в кубах первой и второй колонн в пределах 80- 140°С.

Процесс осуществл етс  следующим образом .

Обезвоженный путем ректификации органический слой подают в колонну, в кубе которой поддерживают темнературу в пределах 80--ИОС. Дистилл том этой колонны  вл ютс  легкокип щие продукты, кубова  жидкость поступает на колонну отгонки товарного бесцветного анилина. В кубе этой колонны также поддерживают температуру в пределах 80-140°С. Исчерпывание анилина из кубовых остатков колонны товарного анилина провод т в отдельной колонне, температура в кубе которой вследствие Повыщени  концентрации высококип щих смолистых продуктов превышает 140°С.

Дистилл т со стадии исчерпывани  кубового остатка возвращаетс  в колонну отгонки легкокип щих продуктов, образовавшихс  при деструкции смолистых кубовых остатков. Таким образом, все предукты деструкции скапливаютс  и концентрируютс  в колонне отгонки легкокип щих продуктов и вывод тс  из технологического процесса в виде дистилл та указанной колонны.

Предлагаемым способом получают высокого качества целевой продукт с выходом 99,4-99,7%, содержание нитробензола 0,0005%, цветность не более 100 единиц платино-кобальтовой шкалы.

На чертел е изображена технологическа  схема процесса получени  товарного анилина .

Схема содержит колонну 1 отгонки воды , колОНну 2 отгонки легкокип щих, -продуктов , колонну 3 отгонки товарного анилина , колонну 4 исчерпывающей дистилл ции , колонну 5 отгонки анилина из воды , сепаратор 6 фаз, сборники 7-10.

Катализат, полученный в процессе восстановлени  нитробензола, расслаивают на водный и органический слои. Водный

слой содержит 3,8% анилина, а органический - 5,5% воды и около 1,5% разного рода примесей. Органический слой поступает на колонну 1 обезвоживани , в эту же колонну поступает органический слой, отделенный от воды на колонне 5 отгонки анилина из анилиновой воды. Пары, поступающие в дефлегматор колонны 1, конденсируютс  и расслаиваютс  на водный и органический слои. Водный слой направл ют в колонну 5, а органический возвращают в колонну 1. Кубова  жидкость из колонны 1 поступает в колонну 2, где из анилина - сырца отгон ют смесь бензола, циклогексана , циклогексена и циклогексиламина. Дистилл т принимают в сборник 7, а кубовую жидкость направл ют в колонну 3 отгонки товарного а-нилина, где осуществл ют отгонку товарного анилина при температуре в кубе не более 140°С. Дистилл т-анилин высокого качества - направл ют в сборник 8, а кубовую жидкость - в колонну 4 дл  исчерпывани  анилина из кубовых остатков. Температура в кубе колонны 4 175-180°С. Дистилл т поступает в колонну 2. Кубовую жидкость сжигаюг. Из куба колонны 5 отвод т воду с содержанием анилина, пригодным дл  переработки путем биоочистки. Влажный анилин-

дистилл т колонны 5 направл ют на обезвол ивание в колонну 1.

Пример 1. Обезвоженный сырой анилин в количестве 1011,0 кг/ч, содержащий 0,7% примесей, а также дистилл т колопны 4 в количестве 71,6 кг/ч поступают в

колонну 2, где происходит отгонка легкокип щих продуктов. Давление в верхней

части колонны 20 мм рт. ст. Температура

в верху колонны 52-56°С, а в кубе 128-

130°С. Флегмовое число 30. Колонна отгонки легкокип щих продуктов имеет 40 тарелок. Ее дистилл т (2,6 кг/ч) направл ют на сжигание, а кубовую жидкость в количестве 1080,0 кг/ч направл ют в колонну 3. Там в виде дистилл та отбирают товарный анилин, 1000 кг/ч. Температура в верхней части колонны 80°С, в кубе 123- 125°С, флегмовое число 1,5. Колонна имеет 30 тарелок. Кубова  жидкость в количестве 80 кг/ч постунает в колонну 4 дл  отгонки из нее остатков анилина. Колонка имеет 30 тарелок. Температура паров вверху колонны 80°С, в кубе 175-180°С, флегмовое число 4. Дистилл т в количестве

71,6 кг/ч поступает в колонну 2, а кубовую жидкость сжигают.

Дистиллированный анилин, полученный в колонне 3, имеет температуру кристаллизации - 6,1°С, содержание основного

вещества свыще 99,9%, содержание нитробензола не более 5 частей на миллион, цветность не более 100 единиц платино-кобальтовой щкалы.

Выход по процессу дистилл ции, счита 

на анилин, 99,4-99,6%.

Пример 2. Обезвоженный сырой анилин в количестве 1010 кг/ч, содержащий 0,7% примесей, а также дистилл т колонны 4 в количестве 70,2 кг/ч иоступают з колонну 2, где происходит отгонка легкокип щих продуктов. Давление в верхней части колонны 10 мм рт. ст., температура 38-40°С, а в кубе 82°С. Колонна снабжена насадкой с малым перепадом давлени , флегмовое число 30. Дистилл т в количестве 2,4 кг направл ют на сжигание, а кубовую жидкость в количестве 1077,8 кг/i направл ют в колонну 3, где в впде дистилл та отбирают анилин в количестве 1000 кг/ч. Температура вверху колонны 3 58-59°С, температура в кубе 80-81°С, колонна снабжена насадкой с малым перепадом давлени  и имеет раздел ющую способность по эталонной смеси Около 15 теоретических тарелок, флегмовое число 1,5. Кубова  жидкость в количестве 77,8 кг/ч поступает в колонну 4 дл  отгонки остатков анилина из кубовой жидкости в услови х примера 1. Дистилл т колонны 4 в количестве 70,2 кг/ч поступает в колонну 2, а кубовую жидкость направл ют на сжигание. Качество товарного продукта такое же, как в примере 1. Выход по пропессу дпстглл цпи, счита  на анилин, 99,5-99.7%.

Ф о р м л а и 3 о б р е т е н и  

Способ пол чепи  анилина восстановленпем питробепзола с последуюпцш разделением продуктов реакции на водный и органический слой с отгонкой азеотронной смеси анилин-вода из водного и органического слоев и ректификацией органического сло , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью

повышени  выхода и качества целевого продукта, обезвоженный органический слой ректифицируют в трех колоннах, отбира  п качестве дистилл та первой колонны легкокип щие иримеси, в качестве дистилл та второй - товарный анилин, а в третьей колонне исчерпываюп1е отгон ют аниЛ1:н от примесей и возвращают отгон па ректификацию в первую колонну, причем )aTypv в кубах первой и второй колопн поддерживают в пределах 80-140°С.

Вода но Suoijucm.::.

ние