SU434737A1 - Способ выделени раствора 1,3-диоксолана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТВОРА 1,3 ДИОКСОЛАНА

1

Изобретение относитс  к способу выделени  раствора 1,3-диоксолана, который может найти применение в процессе полимеризации полиформальдегида , стабильного к термической деструкции .

Известен способ выделени  раствора 1,3-диоксолана из смеси 1,3-диоксолана, этиленгликол , катализатора, триоксана или формалина путем ректификации, полученную при этом азеотропную смесь диоксолан-вода обрабатывают концентрированным раствором щелочи с последующей осушкой с использованием ректификации .

В таком способе примен ют не менее двух высокоэффективных ректификационных колонн с высокими флегмовыми числами, требуетс  разбавление реакционной смеси водой во времени и таким образом изменение состава дистилл та , а также необходимость злкуумного упаривани  разбавленной щелочи.

Дл  упрощени  технологической схемы предложен способ выделени  раствора 1,3-диоксолана , заключающийс  в том, что реакционную смесь, состо щую из 1,3-диоксолана, триоксана или фольмальдегида, этиленгликол , воды, катализатора , перегон ют без применени  ректификации .

Отобранный дистилл т, состо щий из 1,3-ди оксолана, воды и органических при.месей, обрабатывают растворителем деароматизировамным углеводородом, например бензином,  вл ющимс  средой дл  сополимеризации 1,3-.1иоксолана с 1,3.5.-тр1юксаном. По.пченные при этом водный и органический слои раздел ют, последний обрабатывают концентрированным раствором щелочи, ке,и1те,1ьно 39-42°/о-ным раствором.

Кроме того, . очистку можно также проводить путем азсотропной ректифи,кации в колонне с числом теоретических тарелок не более двух и с нeбoлыии i ф.чсгмовым числом (0,5).

Предложенный способ не fpe6yeT использовани  ректификационных колонн, в дистилл т полностью переходит вс  реакционна  вода и тем самым полностью иск.чючаетс  разбавление реакцио1и ой систе.мы, резко снижаютс  затраты на коицеитр1рованпе оборотной щелочи , так как влажность диоксо:1ана в раство)итсле перед обрабопкой И1елочьк) в 20 раз ниже влажности азеотропной смеси, которую обрабатывают И1елочью но 1 3вестному способу.

Claims (2)

1. Пример 1. Дистилл т диоксолана отгон ют из реакционной с.меси, состо и1ей из эти.тсигликол , тр оксана и cepHoii кис.юты. Отгонку производ т без применени  ректификации. Отогнанный дисти,1,1Ят содержит, вес.%: . ;4 Т,3-Диоксолан72,94 Метанол0,1И Метилал0,10 Триоксан0,25 Формальдегид0,57 Муравьина  кислота0,02 Вода и другие примеси25,99 Диоксолан из дистилл та экстрагируют (однократна  экстракци ) беизином (ГОСТ 462- 51). Соотношение дистилл та и бензина 1:16,7 весу. После отстаивани  от водного сло  бензиновый слой содерж4(т, вес.°/о: 1,3-Диоксолан Вода Формальдегид менее 0,005 ЛУуравьина  кислота .менее 0,001 извлечени  диоксолана 98-99/с. Степень Бензиновый раствор обрабатывают 42%-ным водным раствором едкого натри  в соотношении :1 по весу. После отстаивани  бензиновый слой содержит 0,003% воды. Практически весь Диоксолан остаетс  в бензиновом слое. В полученном растворе диоксолана в бензнне раствор ют ,1,3,5-триоксан из расчета 5% диоксолана от триоксана. Пример 2. Дистилл т диоксолана отгон ют из реакционной смеси, состо ш.ей из этиленгликол , триоксана и серной кислоты. Отгонку нроизвод т без применени  ректификации. Отогнанный дистилл т содержит, вес.%: 1,3-Диоксолан72,94 Метанол0,13 Мет и л ал ь0,10 Триоксан0,25 Формальдегид0,57 Муравьина  кислота0,02 Вода и другие примеси25,99 Диоксолан из указанного дистилл та экстра гируют (однократна  экстракци ) циклогексаном (МРТУ 6-09, 3112-66). Соотношение дистилл та и циклогексана 1:24. После отстаивани  от водного сло  циклогексановый слой содержит, вес./о: 1,3-Диоксолан2,9 Вода0,01 Форма.тьдегидменее 0,005 Муравьина  кислота менее 0,001 Степень ; извлечени  диоксолана 98-99%. Циклогексановый раствор обрабатывают 42%-ным : водным раствором едкого натра в соотношении 1:1 ио весу. После отстаивани  Циклогексановый слой содержит 0,004°/о воды II около 0,32 моль/л диоксолана, т.е.  вл етс  аналогичным раствору, при.мен емому дл  сополимеризации формальдегида с диоксоланом. Пример 3. Экстракт, полученный по примеру 1, подают в верхнюю часть насадочной олонны (насадка кольца Рашига 15x15x2, высота насадочного сло  2 м, диаметр колонны 400 мм) со скоростью 400 л/ч. Одновременно туда же подают со скоростью 100 л/ч бензиновый слой флегмы, отсто вшийс  от водного сло . С низа колонны, соединенного с кип тильником , отбирают экстракт со скоростью 400 л/ч. Влажность осушенного экстракта 0,003%. Пары из верхней части колонны направл ют в конденсатор, из которого образовавша с  флегма стекает в отстойник. После отсто  водный слой флегмы вывод т из системы, а бензиновый слой флегмы возвращают на орошение. Формула изобретени  1. Способ выделени  раствора 1,3-диоксолана из реакционной системы путем отгонки дистилл та , состо щего из 1,3-диоксолана, воды и органических примесей с последующей экстракцией и осущкой, отличающийс  тем, что, с це.тью упрощени  технологической схемы процесса и повыщени  чистоты продукта, дистилл т обрабатывают низкокип щим деароматтизированным углеводородом, например бензином , раздел ют полученные при этом водный и органический слои, последний обрабатывают щелочью или подвергают азеотропной осушке.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что примен ют 39-42%-ный раствор едкого натра.