SU516721A1 - Эпоксидна композици - Google Patents

Description

(54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение касаетс  получени  эпоксидных композиций, используемых дл  создани  материалов электротехнического назначени  например, дл  герметизации тонкопленочных электронных схем.

Известны эпоксидные композиции, состо щие из жидких эпоксидных смол и кристаллических солей ди и полиаминов с по- . лифенолами. Подобные композиции представл ю: . собой пасты, сохран ющие жйзнеспособность в течение длительного времени на холоду и быстро огверждающиес  при нагревании .

Недостатком известных композиций  &л етс  то, что они способны достаточно

быстро отверждатьс  только при температурах 120-150°С, Отверждение при 80100°С лимитируетс  скоростью плавлени  кристаллической соли (t пл. ), протекает чрезвычайно медленно и как иравило не дает монолитных полимеров. Кроме этого, дл  известных композ1щий характерен большой разброс значений прочностных показателей. Существуют технологи- ческг.-о тру аюсги, св за шые с измельчением кристаллических солей до размера 1 530 мк и с равномерным их распредэлением в смоле.

Цель изобретен1Ш - повыщение активности композиций при 80-120°С при сохранении длительной жизнеспособности в комндтных услови х, а также упрощение техноло- гИи и сужение разброса качественных показателей отвержде1шых.ког,шозиш1й. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве отвердител  в композицию на основе эпоксидной смолы введена аморфна  соль полиамина, например основани  Ма1шиха, с полифенолом при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидна  сьтола100

Отвердитель 0,3-8,0

Оптимальные результаты получены ири использовании 2,0-4,О вес.ч.. отвсфдител . Предложенны ; отвердитель представл ет собой аморфную соль поли-(диметиламиноалкил ) производн.л-О фенола с па1ифеиолом. Такую соль получадот сплавле11ием полиак нна и полифенола пр:: 100-14О С или смешением компонентов в соответствующем

растворителе с последующим его yдaлeJ иe при указа)шой температуре.

Использование солей, пол ченных при температуре ниже 1ОО С, нежелательно, так как продукт совмещени  представл ет собой смесь кристаллической и амо.фюй солей. Выше 140 С аморфные соли также не образуютс .

Полученные аморфные соли представл ю собой низкоплавкие продукты, хорошо раст воримые в эпоксидных смолах.

Приготовленные композиции сохран ют жизнеспособность в течение 4-8 мес цев и отверждаютс  при 80-120 С за врем  от 20 мин до 5 час. В отвержденном соето нии композиции имеют такие же свойсрва , как и на основе известных кристаллических солей, но восп1Х)из водим ость и стабильность их показателей в 1, раза выше.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодиль НИКОМ и термометром, загружают 53,08 г (0,2 моль) 2,4,6-трис(диметилалошометил )-фенола и 91,2 г дифенилолпропаиа

(0,4 моль). Реакш101шую смесь нагревают до 120-125 С и по мере растворени  днфенилолпропана начинают перемешивашш. По достижении заданной температуры смесь перемешивают еще 1-1,5 час до получени  гомогенной прозрачной массы. Продуктох- до 80-90 С и выливают на противень .

Получают 141,4 г твердого  нтароподобного продукта (выход 99% от теоретического ) с т. пл. 54-58°С.

Найдено, %: Н 5.70-5,95

Вычислено дл  соединени  С Н ,., %: N 5,82.45 у а 3

Из 10О г эпоксидиановой смолы ЭД-8 (эпоксидное число 8-10) и 6 г синтезированного продукта получают композицию с жизнеспособностью при 25 С 2 мес ца и временем желатиниаадии при , равном 20 мин.

Пример 2 . В услови х примера 1 из 53,08 г (0,2 моль) 2,4,6-трис-(диметиламиломотил )-( г, 136,8 г (0,6 моль) дифелилолпропана получают 187,98 г твердого прозрачного продукта желто-коричневого пвега (рыход 99% от теорет1П1еского) с т. нл. 62-65 С.

Найдено, %: N 4,21-4,57.

Вычислено дл  соединени 

С. И-: N 4,42.

Из 100 г эпоксидиа 1овой смолы ЭД-8 и 6 г синтезированного продукта получают композицию с жизнеспособностью при 25 С л-4 мес ца и временем желатинизации при 100°С, равном 5 мин.

Из 100 г той же смолы и 2 г синтезированного продукта получают композицию с

жизнеспособ)1остью при 25 С мес цев и временем желатинизации при , равно 26 мин.

Пример 3 . В услови х примера 1 из 53,08 г (0,2 моть) 2,4,6-грис-(диметиламинометил )фенола и 66 г (0,6 моль резорцина при 110-120°С получают 117,89 г твердого прозрач ного продукта красно-коричневого цвета (выход 99% от теоретического) с т. пл. 55-57°С.

Найдено, %: N 1,85-7,21

Вычислено дл  сиодинони 

(

Из 100 г эпоксидиановой смелы ЭД-8 и 1,5 г синтезированного продукта получают композицию с жизнеспособностью при 18 мес цев и временем желатинизади при , равном 26 мин,

В композицию могут быть введены различные напатннтели, например пылевидный кварц или двуокись титана.

Пример 4 . 2 г соли, полученной но примеру 2, смешивают в шаровой мельнице со 10О г эпоксидной диановой смолы с эпоксидным числом 8-10 и 2О г пылевидного кварца, а затем сухую смесь ком- noHejuxjB гомогенизируют на вальцах. Поовальцовашгую массу дроб т до частиц размерол-1 1-3 мм.

Физико-мехаш-гческке свойства порошковой композиции приведены в табл. 1.

6О

10

80

26

1ОО

20

12О

Порошкова  композици  нмеег жизнеспособность более 18 мес цев и примен етс  дл  герметизации методом габлетировани  малогабаритных изделий.

Пример 5 . 2 г соли, полученной по примеру 2, смешивают в шаровой мельнице со 10О г эпоксидной диановой смолы с эпоксидным числом 6-8 и 40 г двуокиси тита}1а. Сухую смесь гхэмогенизируют на вальцах, а затем измельчают до частиц

Режим формировани  покрыти 

8060-7О8040-6080

10О35-4010020-30 10О

12015-25 120

12015-20

Физико-мехалическое свойство

вОО-75О6-7

1О-12 5ОО-585

R

85О-95О . , О- с9ОО-11ОО 14-18 5ОО-6ОО

размером 5О-8О мк. Порошкова  компсь. зици  имеет жизнеспособность более 18 MI - с цев и примен етс  дл  получени  электроизол ционных и защитных покрытий, Nieгодом вихревого или электростатического напылени .

Режимы формировани  покрытий на ос нове получешЕой композиции и их свойства приведены в табл. 2.

Таблица 2

Свойство покрыти 

10 6,3-7,2-1О ° 4,7-4,5 ЗО-4О

3 5,1-10- - 4,7-4,5 35-1Г 1,6-10

1 4,1-10 - 4,0-4,5 ,(| 3,8-10

: р (3 . В услови х i :;)г ( jpfjiuKODViO композицию при 1:,:,л:ду1011 ем С(Х тлои1сн П и.чгредиолгов (в г):

Эпоксндна  диплова  смола с

эпоксидным числокт 8-8,5

90

1:)поксиноволачна  смола с

10

эпоксидным числом 19,5-20

Сааь по примеру 2

20

Пылевидный кварц

Отвержденна  ко} позици  имеет физикомеханические свойства, аналопгчлые свойствам композиции примера 4, а ьрем  жалатипизации при 8О С 50 мин, 100 С 20 мин, 120С 17 мин. Жизнеспособность композиции 15 .

Пример 7. В услови х примера 4 пол -чают порошковую композицию лри следующем соотношении ингредиентов в ; );

Сплав (9О г эпоксидной диано-

Бэй смолы с эпоксидным числам

 ,..л.л и

вой смолы с эпоксидным чнсло .Зв,5.-37)

оплавлени  при на ;еселии способом

лрю-леру 22

кь-- Ц20

Огвержденн;з  кокптоаици  имеет фисзикомеханические свойства, аналогичные свойствам ко:.гг10зинии примера 4, а Ж ;латинизации при 80 i-.iHn, 35 мин, 120 С 30 мин.

Жизнеспособность композиции более 18 мес цев.

Пример 8 . В услови х примера 5 пол чают композицию при следующем соО7ношонил ингредиентов (в г); Эпоксидна  дианова  смола о эпоксидным числом 6-8100

Соль по примеру 24

Двуокись титана40

Жнз)геспособ1юсть лог пюзи;ши 6 мес це

tvlHH

i-GiiCiJMbi ф|0рмпровани  покрьггий приведе-3 табл., Зо

Таблица ,3

отверждени 

ра,

ьч::см, час

100

3S-..4O

1ОО

120

10-12

10О

Os5

1 р i: : в р 9с в ycJiOfjuix iipib. Ci i;oj.yi:aiOT порошковую холлоаицию up;; слйдуюпиум cooTKOiuejiHJi иигрсдно}пх;г (и у

3noK-;;;:,jHait дианоьа  смола

с йпоисил ь;м чис;1О б-ч,-1UO

Дзуо:С1сь гкта);а40

5 Ж/гзнесчоссбпость композиции 3 мес ца,

:.фек:к (е7:дгал113;щ; -г пр:: 20 глик,,

6 AiiJJis 12О-С 2,5 MKJ:.

о ч-и..мсханичс;скио харакгернстики поjiy iGiijiLJx ко пози;;ий 1р)//О ч::;1ы в табл. 4, -- злелтр ческ;,е С ,ю1и:т,: - ; табл 5.

9

5,8-7,7

620-720

9,5-13.2

857-958

100

12О

922-111014,1-19д2

По примеру 5, отвержденна 

при температу10

Таблица 4

1,3 - 3,О

500 - 585

2,,06

512 - 614

Таблица 5

Claims (2)

1. Эпоксидна  композици , содержаща  эпоксидную смолу и латентный отвердительсоль полиамина с потшфенолом, о т л и чающа с  тем, что, с целью повышени  активности при 8О-120°С при сохранении длительной жизнеспособности в комнатных услови х, а также упрощени  технологии и сужени  разброса качественных показателей отвержденных композиций, в нее

12

введена в качестве отвердител  аморфна  соль полиамина, например основани  Маш1Аха , с полифенолом при следующем ссютнощении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидна  смола10О

Отвердитель0,3-8,0

2. Композици  по п. 1, отличающа с  тем, что отвердитель представл ет собой аморфную соль поли-(диметиламиноалкил ) производного фенола с полиф©нолом .