CN109305819A - 一种特殊保温耐火材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特殊保温耐火材料及其制备工艺，该保温耐火材料由以下重量份的原料组成：10％‑50％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；10％‑50％的TiCN‑Si3N4颗粒；10％‑50％的工业SiC颗粒；5％‑15％酚醛树脂；1％‑5％的酒精；0.1％‑0.8％的六次甲基四胺。该耐火材料采用金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒、TiCN‑Si3N4颗粒、工业SiC颗粒为基体，选用酚醛树脂作为结合剂，高温时在SiC‑Si3N4复相耐火材料内部形成碳网结合从而获得强度；选用六次甲基四胺作为硬化剂，使SiC‑Si3N4复相耐火材料获得硬度。
Description
技术领域
本发明涉及保温耐火材料技术领域，尤其涉及一种特殊保温耐火材料及其制备工艺。
背景技术
耐火材料在国民经济基础工业的高温工业中发挥着无可替代的作用，但是耐火材料的二次耗能工艺过程对耐火材料生产的能耗、成本以及环境产生很大的影响。在耐火材料工业中，Si3N4-SiC耐火材料的用量很大，且要求低成本，目前普遍采用的是金属硅和碳化硅为原料的氮化反应烧结法。但是，氮化反应烧结工艺对N2的需求和氮化设备的要求高，原料价格相对较高，也阻碍了Si3N4-SiC耐火材料生产成本的进一步下降。在强调节能减排、资源高效利用和低碳经济的今天，免烧成技术是解决耐火材料生产过程存在的能耗高、质量不稳定和成本高等突出问题的有效手段之一。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的问题，而提出的一种特殊保温耐火材料及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明公开了一种特殊保温耐火材料，该保温耐火材料由以下重量份的原料组成：
10％-50％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
10％-50％的TiCN-Si3N4颗粒；
10％-50％的工业SiC颗粒；
5％-15％酚醛树脂；
1％-5％的酒精；
0.1％-0.8％的六次甲基四胺。
在上述的一种特殊保温耐火材料中，所述Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒和SiC颗粒均包括粗颗粒和中颗粒，且规格为0.5-5.0mm。
本发明还公开了一种特殊保温耐火材料制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
a、配制结合剂：按照酚醛树脂∶酒精∶六次甲基四胺＝100∶50∶8称取三种原料，将适量六次甲基四胺粉末倒入酒精中，并用搅拌机搅拌至无明显颗粒，然后将上述透明液体倒入适量酚醛树脂液中，搅拌成均一不分层的乳浊液。
b、合成颗粒的制备：分别将碳热还原氮化合成的Si3N4粉体和TiCN-Si3N4粉体添加适量结合剂，分别经凝聚造粒法或者破碎造粒法制成不同粒径的类球形颗粒或者无规则颗粒，将制得的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒原料放入真空干燥箱内于50℃保温1h至80℃保温1h至110℃保温1h至150℃保温8h烘干。
c、称量原料：按照配方表称取适量各种粒径的原料。
d、配料混料：为保证混料均匀，本发明研究采用水泥搅拌机混料，先将SiC粗颗粒、SiC中颗粒、合成的Si3N4粗颗粒和Si3N4中颗粒倒入反应釜内，开动搅拌机构，至不同粒径的颗粒原料混合均匀；将配制好的结合剂溶液倒入混合均匀的颗粒物料内，再次开动搅拌机构搅拌1h至结合剂完全包裹住颗粒；此时在倒入各种细粉，并搅拌1h至细粉与颗粒料、结合剂混合均匀。
e、机压成型：将搅拌混合均匀的物料倒入托盘内，室温下自然干燥6h，放入烘箱内65℃烘干1h，然后称取适量烘干的原料放入模具中，在30MPa保压30s机压成型为条状试样。
f、冷等静压密实：将成型的试样分别置于100MPa-200MPa下冷等静压密实，取出后置于室温下自然干燥24h。
g、烘干出料：将冷等静压密实后的物料放入真空干燥箱内热处理烘干，烘干制度为60℃保温2h至90℃保温2h至120℃保温2h至150℃保温12h，即可制得SiC-Si3N4复相耐火材料材料
在上述的一种特殊保温耐火材料制备工艺中，由所述步骤g制备的SiC-Si3N4复相耐火材料材料需在烘干处理后置于1000℃埋碳条件下保温3h热处理，使酚醛树脂结合剂进一步发生聚合交联，形成类似镶嵌状的结构，从而使材料获得强度，热处理过程采用的升温制度为：常温-250℃至250-550℃至550-750℃至750-1000℃。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
该耐火材料采用金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒、工业SiC颗粒为基体，选用酚醛树脂作为结合剂，高温时在SiC-Si3N4复相耐火材料内部形成碳网结合从而获得强度；选用六次甲基四胺作为硬化剂，使SiC-Si3N4复相耐火材料获得硬度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种特殊保温耐火材料，该保温耐火材料由以下五种实施方式中不同重量份的原料组成：
实施方式一
30％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
30％的TiCN-Si3N4颗粒；
25％的工业SiC颗粒；
10％酚醛树脂；
4％的酒精；
0.8％的六次甲基四胺。
值得注意的是，Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒和SiC颗粒均包括粗颗粒和中颗粒，且规格为0.5-5.0mm。
实施方式二
30％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
15％的TiCN-Si3N4颗粒；
40％的工业SiC颗粒；
10％酚醛树脂；
4％的酒精；
0.8％的六次甲基四胺。
实施方式三
30％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
40％的TiCN-Si3N4颗粒；
15％的工业SiC颗粒；
10％酚醛树脂；
4％的酒精；
0.8％的六次甲基四胺。
实施方式四
15％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
35％的TiCN-Si3N4颗粒；
35％的工业SiC颗粒；
10％酚醛树脂；
4％的酒精；
0.8％的六次甲基四胺。
实施方式五
45％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
20％的TiCN-Si3N4颗粒；
20％的工业SiC颗粒；
10％酚醛树脂；
4％的酒精；
0.8％的六次甲基四胺。
一种特殊保温耐火材料制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
a、配制结合剂：按照酚醛树脂∶酒精∶六次甲基四胺＝100∶50∶8称取三种原料，将适量六次甲基四胺粉末倒入酒精中，并用搅拌机搅拌至无明显颗粒，然后将上述透明液体倒入适量酚醛树脂液中，搅拌成均一不分层的乳浊液。
b、合成颗粒的制备：分别将碳热还原氮化合成的Si3N4粉体和TiCN-Si3N4粉体添加适量结合剂，分别经凝聚造粒法或者破碎造粒法制成不同粒径的类球形颗粒或者无规则颗粒，将制得的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒原料放入真空干燥箱内于50℃保温1h至80℃保温1h至110℃保温1h至150℃保温8h烘干。
c、称量原料：按照配方表称取适量各种粒径的原料。
d、配料混料：为保证混料均匀，本发明研究采用水泥搅拌机混料，先将SiC粗颗粒、SiC中颗粒、合成的Si3N4粗颗粒(或TiCN-Si3N4粗颗粒)和Si3N4中颗粒(或TiCN-Si3N4中颗粒)倒入反应釜内，开动搅拌机构，至不同粒径的颗粒原料混合均匀；将配制好的结合剂溶液倒入混合均匀的颗粒物料内，再次开动搅拌机构搅拌1h至结合剂完全包裹住颗粒；此时在倒入各种细粉，并搅拌1h至细粉与颗粒料、结合剂混合均匀。
e、机压成型：将搅拌混合均匀的物料倒入托盘内，室温下自然干燥6h，放入烘箱内65℃烘干1h，然后称取适量烘干的原料放入模具中，在30MPa保压30s机压成型为条状试样。
f、冷等静压密实：将成型的试样分别置于100MPa下冷等静压密实，取出后置于室温下自然干燥24h。
g、烘干出料：将冷等静压密实后的物料放入真空干燥箱内热处理烘干，烘干制度为60℃保温2h至90℃保温2h至120℃保温2h至150℃保温12h，即可制得SiC-Si3N4复相耐火材料材料。
由步骤g制备的SiC-Si3N4复相耐火材料材料需在烘干处理后置于1000℃埋碳条件下保温3h热处理，使酚醛树脂结合剂进一步发生聚合交联，形成类似镶嵌状的结构，从而使材料获得强度，热处理过程采用的升温制度为：常温-250℃至250-550℃至550-750℃至750-1000℃。
实施例二
在本实施例中，该制备工艺包括如下步骤：
a、配制结合剂：按照酚醛树脂∶酒精∶六次甲基四胺＝100∶50∶8称取三种原料，将适量六次甲基四胺粉末倒入酒精中，并用搅拌机搅拌至无明显颗粒，然后将上述透明液体倒入适量酚醛树脂液中，搅拌成均一不分层的乳浊液。
b、合成颗粒的制备：分别将碳热还原氮化合成的Si3N4粉体和TiCN-Si3N4粉体添加适量结合剂，分别经凝聚造粒法或者破碎造粒法制成不同粒径的类球形颗粒或者无规则颗粒，将制得的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒原料放入真空干燥箱内于50℃保温1h至80℃保温1h至110℃保温1h至150℃保温8h烘干。
c、称量原料：按照配方表称取适量各种粒径的原料。
d、配料混料：为保证混料均匀，本发明研究采用水泥搅拌机混料，先将SiC粗颗粒、SiC中颗粒、合成的Si3N4粗颗粒(或TiCN-Si3N4粗颗粒)和Si3N4中颗粒(或TiCN-Si3N4中颗粒)倒入反应釜内，开动搅拌机构，至不同粒径的颗粒原料混合均匀；将配制好的结合剂溶液倒入混合均匀的颗粒物料内，再次开动搅拌机构搅拌1h至结合剂完全包裹住颗粒；此时在倒入各种细粉，并搅拌1h至细粉与颗粒料、结合剂混合均匀。
e、机压成型：将搅拌混合均匀的物料倒入托盘内，室温下自然干燥6h，放入烘箱内65℃烘干1h，然后称取适量烘干的原料放入模具中，在30MPa保压30s机压成型为条状试样。
f、冷等静压密实：将成型的试样分别置于150MPa下冷等静压密实，取出后置于室温下自然干燥24h。
g、烘干出料：将冷等静压密实后的物料放入真空干燥箱内热处理烘干，烘干制度为60℃保温2h至90℃保温2h至120℃保温2h至150℃保温12h，即可制得SiC-Si3N4复相耐火材料材料。
由步骤g制备的SiC-Si3N4复相耐火材料材料需在烘干处理后置于1000℃埋碳条件下保温3h热处理，使酚醛树脂结合剂进一步发生聚合交联，形成类似镶嵌状的结构，从而使材料获得强度，热处理过程采用的升温制度为：常温-250℃至250-550℃至550-750℃至750-1000℃。
实施例三
a、配制结合剂：按照酚醛树脂∶酒精∶六次甲基四胺＝100∶50∶8称取三种原料，将适量六次甲基四胺粉末倒入酒精中，并用搅拌机搅拌至无明显颗粒，然后将上述透明液体倒入适量酚醛树脂液中，搅拌成均一不分层的乳浊液。
b、合成颗粒的制备：分别将碳热还原氮化合成的Si3N4粉体和TiCN-Si3N4粉体添加适量结合剂，分别经凝聚造粒法或者破碎造粒法制成不同粒径的类球形颗粒或者无规则颗粒，将制得的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒原料放入真空干燥箱内于50℃保温1h至80℃保温1h至110℃保温1h至150℃保温8h烘干。
c、称量原料：按照配方表称取适量各种粒径的原料。
d、配料混料：为保证混料均匀，本发明研究采用水泥搅拌机混料，先将SiC粗颗粒、SiC中颗粒、合成的Si3N4粗颗粒(或TiCN-Si3N4粗颗粒)和Si3N4中颗粒(或TiCN-Si3N4中颗粒)倒入反应釜内，开动搅拌机构，至不同粒径的颗粒原料混合均匀；将配制好的结合剂溶液倒入混合均匀的颗粒物料内，再次开动搅拌机构搅拌1h至结合剂完全包裹住颗粒；此时在倒入各种细粉，并搅拌1h至细粉与颗粒料、结合剂混合均匀。
e、机压成型：将搅拌混合均匀的物料倒入托盘内，室温下自然干燥6h，放入烘箱内65℃烘干1h，然后称取适量烘干的原料放入模具中，在30MPa保压30s机压成型为条状试样。
f、冷等静压密实：将成型的试样分别置于200MPa下冷等静压密实，取出后置于室温下自然干燥24h。
g、烘干出料：将冷等静压密实后的物料放入真空干燥箱内热处理烘干，烘干制度为60℃保温2h至90℃保温2h至120℃保温2h至150℃保温12h，即可制得SiC-Si3N4复相耐火材料材料。
由步骤g制备的SiC-Si3N4复相耐火材料材料需在烘干处理后置于1000℃埋碳条件下保温3h热处理，使酚醛树脂结合剂进一步发生聚合交联，形成类似镶嵌状的结构，从而使材料获得强度，热处理过程采用的升温制度为：常温-250℃至250-550℃至550-750℃至750-1000℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种特殊保温耐火材料，其特征在于，该保温耐火材料由以下重量份的原料组成：
10％-50％的金红石和石英碳热还原氮化合成的Si3N4颗粒；
10％-50％的TiCN-Si3N4颗粒;
10％-50％的工业SiC颗粒;
5％-15％酚醛树脂;
1％-5％的酒精;
0.1％-0.8％的六次甲基四胺。
2.根据权利要求1所述的一种特殊保温耐火材料，其特征在于，所述Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒和SiC颗粒均包括粗颗粒和中颗粒，且规格为0.5-5.0mm。
3.一种特殊保温耐火材料制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：
a、配制结合剂∶按照酚醛树脂∶酒精∶六次甲基四胺＝100∶50∶8称取三种原料，将适量六次甲基四胺粉末倒入酒精中，并用搅拌机搅拌至无明显颗粒，然后将上述透明液体倒入适量酚醛树脂液中，搅拌成均一不分层的乳浊液。
b、合成颗粒的制备：分别将碳热还原氮化合成的Si3N4粉体和TiCN-Si3N4粉体添加适量结合剂，分别经凝聚造粒法或者破碎造粒法制成不同粒径的类球形颗粒或者无规则颗粒，将制得的Si3N4颗粒、TiCN-Si3N4颗粒原料放入真空干燥箱内于50℃保温1h至80℃保温1h至110℃保温1h至150℃保温8h烘干。
c、称量原料：按照配方表称取适量各种粒径的原料。
d、配料混料：采用水泥搅拌机混料，先将SiC粗颗粒、SiC中颗粒、合成的Si3N4粗颗粒和Si3N4中颗粒倒入反应釜内，开动搅拌机构，至不同粒径的颗粒原料混合均匀；将配制好的结合剂溶液倒入混合均匀的颗粒物料内，再次开动搅拌机构搅拌1h至结合剂完全包裹住颗粒；此时在倒入各种细粉，并搅拌1h至细粉与颗粒料、结合剂混合均匀。
e、机压成型：将搅拌混合均匀的物料倒入托盘内，室温下自然干燥6h，放入烘箱内65℃烘干1h，然后称取适量烘干的原料放入模具中，在30MPa保压30s机压成型为条状试样。
f、冷等静压密实：将成型的试样分别置于100MPa-200MPa下冷等静压密实，取出后置于室温下自然干燥24h。
g、烘干出料：将冷等静压密实后的物料放入真空干燥箱内热处理烘干，烘干制度为60℃保温2h至90℃保温2h至120℃保温2h至150℃保温12h，即可制得SiC-Si3N4复相耐火材料材料。
4.根据权利要求3所述的一种特殊保温耐火材料制备工艺，其特征在于，由所述步骤g制备的SiC-Si3N4复相耐火材料材料需在烘干处理后置于1000℃埋碳条件下保温3h热处理，使酚醛树脂结合剂进一步发生聚合交联，形成类似镶嵌状的结构，从而使材料获得强度，热处理过程采用的升温制度为：常温-250℃至250-550℃至550-750℃至750-1000℃。
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| CN201811258955.1A Pending CN109305819A (zh) | 2018-10-26 | 2018-10-26 | 一种特殊保温耐火材料及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109305819A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113698214A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-26 | 青岛尊龙耐火材料有限公司 | 一种特殊保温耐火材料及其加工设备 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05295352A (ja) * | 1992-04-20 | 1993-11-09 | Noritake Co Ltd | Ａｌ２Ｏ３複合セラミック研摩材料、工具材料及びその製法 |
| CN1944346A (zh) * | 2006-10-19 | 2007-04-11 | 武汉科技大学 | 一种含碳氮化钛镁碳砖及其制备方法 |
| CN101831541A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-15 | 攀枝花学院 | 综合利用熔分渣的方法及碳氮化渣 |
-
2018
- 2018-10-26 CN CN201811258955.1A patent/CN109305819A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05295352A (ja) * | 1992-04-20 | 1993-11-09 | Noritake Co Ltd | Ａｌ２Ｏ３複合セラミック研摩材料、工具材料及びその製法 |
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| CN101831541A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-15 | 攀枝花学院 | 综合利用熔分渣的方法及碳氮化渣 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈凯: "免烧成SiC-Si3N4复相耐火材料的制备与性能研究", 《CNKI中国博士学位论文库全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113698214A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-26 | 青岛尊龙耐火材料有限公司 | 一种特殊保温耐火材料及其加工设备 |
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