SU51409A1

SU51409A1 - Способ анализа технического 3-нитроализарина

Info

Publication number: SU51409A1
Application number: SU4256A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Кисельников; В.И. Минаев; Б.Н. Федоров
Original assignee: В.Н. Кисельников; В.И. Минаев; Б.Н. Федоров
Priority date: 1937-01-23
Filing date: 1937-01-23
Publication date: 1937-11-30

Description

Эти соединени устойчивы к поде, эфиру, не разлагаютс на возд}.хе до 100 и совершенно неустойчивы к минеральным кислотам и водным растворам щелочей.

На основании указанных свойств авторами разработан способ анализа технического 3-нитро-ализарина.

Ими установлено, что если 3-нитроализарин обработать избытком амина ири темнературе вод ной бани и зате.м после охлаждени прибавить эфир, то количественно образуетс молекул рное соединение 3-нитро-ализарина с амином в виде хорошо фильтруемого кристаллического осадка. Последний омывают на фильтре эфиром от изоытка амина, затем разлагают полученное молекул рное соединение сол ной кислотой и по количеству амина, перешедшего в фильтрат , путем расчета определ ют количество 3-нитро-ализарина. На фильтре остаетс чистый 3-нитро-ализарин. При количественном определенииЗ-нитро-ализарина лучшие результаты получаютс с анилином и т-толупдином. Вместо эфира можно примен ть бензол , толуол и другие растворители. Ализарин, антра- и флавопурпурин в тех же услови х осадков с аминами не образуют.

Если технический 3-нитро-ализарин содержит значительное количество

кислоты, то последн удал етс предварительным промыванием водой.

Пример 1. 1 г кислого технического 3-нитро-ализарина обрабатывают при кип чении 50 мл деетиллированной воды, фильтруют и промывают гор чей водой до исчезновени кислой реакции на конго. Осадок высушивают при 100 до посто нного веса. 0,1020 г промытого и сухого 3-нитро ализарина обрабатывают в стаканчике па 200 мл 5 мл химически чистого ш-толуидина при температуре вод ной бани в течение 20 минут, затем охлаждают снаружи снегом и прибавл ют 50 мл перегнанного эфира.

Осадок, отфильтрованный на воронке Бюхнера через плотный бумажный фильтр, тщательно промывают отдельными порци ми эфира из того же стаканчика (всего 75 мл), затем на фильтре же обрабатывают 25 мл конц. сол ной кислоты и после этого 25 мл дестиллированной воды. На фильтре остаетс чистый 3-нитро-ализарин . К фильтрату прибавл ют 25 мл

0,Ш раствора KBrOg до по влени белого осадка, затем 2 г KJ в 100 мл воды и избыток КВгОз оттитровывают 0,1/V раствором гипосульфита в присутствии крахмал;а.

Количество 3-нитро-ализарина определ етс по формуле: 0.4752 /о,

где а - число миллилитров 0,1 Л/ раствора КВгОз, b - число миллилитров ОДЛ/ раствора Na 83 Оу, а t:-навеска 3-нитро-ализарина в граммах. Последнего определено 0,820 г, что соответствует 80,4°/о чистого 3-нитро-ализарина . Количество определенного 3-нитро-ализарина по азоту методам Денштедта-80 ,5/о.

Пример 2. Составлена искусственна смесь: . .

Ализарин . . .,--0;ОШ2г8,27%

Флавопурпурин. 0,ОЭ51 „4,140/

Антрапурпурин. 0,0054 „4,380/„

Нитро-ализарин .. 0,1026 „83,210/0

Обрабатывают навеску, как описано в примере 1, исключа отмывание от

кислоты:

Предмет изобретени .

Способ анализа технического 3-нитро-ализарина , отличающийс тем, что анализируемый продукт, предварительно промытый водой, нагревают с каким-либо ароматическим амином с : целью получени молекул рного соединени 3-нитро-ализарина с амином , последнее выдел ют затем из реакционной массы эфиром, фильтруют , промывают эфиром, после чего на фильтре разлагают молекул рное соединение минеральной кислотой и в фильтрате определ ют бромид-броматным методом ароматический амин. по количеству которого определ ют содержание 3-нитро-ализарина.