SU594107A1

SU594107A1 - Способ очистки диметилформамида

Info

Publication number: SU594107A1
Application number: SU752170653A
Authority: SU
Inventors: Мюллер Ханс; Хитрек Герхард; Ляйне Гунтер
Original assignee: Феб Машиненунд Аппаратебау Гримма (Инопредприятие)
Priority date: 1975-09-04
Filing date: 1975-09-04
Publication date: 1978-02-25

Description

Изобретение относитс к химической тех нологии, конкретно к способам очистки диметилформамида . Диметилформамид широко примен етс в химической технологии в качестве растворител при проведении различных реакций. По окончании реакции и выделении ее продукта образуютс маточные растворы, кото рые часто содержат нелетучие примесив растворенном или взвешенном состо нии. Известен способ очистки диметилформамида путем перегонки. . Способ по звоп ет очищать Диметилформамид от легкокип щих примесей. Если Диметилформамид содержит нелетучие примеси, то после его отгонки остаетс кубовый остаток, представ л ющий собой смолообразную массу. Эта масса еще содержит токсичный димети формамид . загр зн ет окружающую среду и тру но ранспортируетс . Целью изобретени вл етс разработка экономичного способа очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых не летучих примесей, предотвращающего загр з нение окру} са ощ8й среды .смолообразными веществами . Дл достпхсенид поставленной цели предлагаетс дл очистки диметилформамида перегонку вести Б присутствии силшсагел . Желательно добавл ть силшсагель в количестве 2-5 вес,% от количества исходной смеси. Предиочтителышй вл етс отгонка диме- тилформам1ща в aaKyyhfe при остаточном давлении 5О-25О мм рт.ст. Процесс удобно осуществл ть, например, в двухвальповой барабанной вакуук.1ной сущилке . При этом получают Диметилформамид, не-. содержащий нелетуч 1х примесей, и нелетучие вещества в сыпучем, легко транспортируемом состо нии (не загр зн ют окруишющей среды). На чертеже изображена схема дл осуществлени предлагаемого способа. Пример. Остаток растворител , состо щий из 43,9 вес.ч. диметилформамида j 24,0 вес.ч. воды, 0,1 вес.ч. муравьиной . .кислоты и 12,0 вес.ч. органи-.оских и неорганических примесей, подают по линии 1 в гомогенизирующее устройство 2 (смеситель ). Из сборника 3 по линии 4 через дозирующее устройство 5 туда же направл ют 2,5 вес.ч.сипикагел и там диспергируют . Эту смесь, в которой силикагель находитс в трнкодиспергированной форме, подают по линии б через затвор 7 в выпарную установку 8, котора представл ет собой деухвальцовую барабанную вакуумную сушилку.

Ввиду чувствительности диметилформамида к нагреванию отгонку ведут при по. ниженном давлении, преимущественно при остаточном давлении 50 -250 мм рт.ст.

Образующийс при выпаривании жидких компонентов в выпарной установке соковый пар состоит из 43,6 вес.ч. диметилфррмамида , 23,7 вес.ч. воды и О,1 вес.ч. муравьиной кислоты.

Получающеес твердое вещество содержит 12,0 вес.ч. органических и неорганических примесей, 2(5 вес.ч. силикагел , 0,3 вес. ч. диметилформамида и 0,3 вес.ч. воды. ЕГО соскабливают ножами дл очистк с нагретых вальцов сушилки в виде сухого сыпучего твердого вешества, которое выгружают при помощи щнекового транспортера через вакуумные шлюзы 9 и 10.

Claims

1.Способ очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых нелетучих примесей путем перегонки, отличающ и и с тем, что, с целью повышени экономичности способа и поедотвоащени загр знени икружающ еи среды смолообразными веществами, перегонку ведут в присутствии силикагел .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что силикагель берут в количеств 2-5 вес. % от исходной смеси.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что отгонку ведут в вакууме , предпочтительно при 50-250 мм рт.ст.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Miteheee Т.М., peid Ь.Е . ,The Ррероpotion of aCiphatio JImides., J. Лт . Chem . Soc . 55,1881(1931) ,