SU414186A1 - - Google Patents

Description

Изобретение относилс  к способам переработки отработанной серной кислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту.

Известен способ переработки отработанной серной кислоты или кислых гудронов с получением битума и сернистого ангидрида путем смешени  с пр могонным гудроном при 250-- 350°С при интенсивном перемешивании с последующей подачей реакционной смеси в иснаритель , где проис.ходит разделение жидкой и газообразной фаз. Далее жидка  реакционна  смесь из испарител  самотеком поступает в колоппу, где выдерживаетс  в течение 30- 60 мин.

Недостатком известного способа  вл етс  то, что битумна  масса, полученна  после реактора-смеснтел  и испарени , содержит некоторое количество ненревранхенной серной кислоты и  вл етс  еще не однородной (образовавщиес  в результате интенсивного окислени  асфальтены не растворены li бнтумной массе).

Полное превраиление серной кислоты и однород 1ость битумной массы достигаетс  выдерживанием реакционной смеси в течение 30-60 мин при нагреве и перемешивании в реактор ах-выдерживател х.

С целью упрощени  и интенсификации процесса исходные реагенты смешивают в количестве , обеспечивающем отношение органиче9

ской массы смеси к серной кислоте a 2Q-125 с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 1-5 мин. Образовавшуюс  при этом газо-битумную пену разрушают в испарителе

путем свободного увеличени  объема реакционной смеси в 10-20 раз по отнощению к объему пр могонного гудрона.

В реакционной смеси, поступающей в реактор-смеситель , в течение 10-20 сек достигаетс  99,0-99,5% превращение H2S04, а дополнительна  выдержка реакционной смеси в испарителе в течение 2-5 мин дает 100% превращение серной кислоты. В предлагаемом способе совмещают утнлизацию отработа1нюй серной кислоты с производством битума, что способствует увеличению нроизводнтельности бнтумной установки. Кроме того, нримененне предлагаемого способа дает возможность сократить врем  выдерживанн  реакционной смеси до 1-5 мин нротив 30-60 мин но известному способу, что позвол ет исключить нз технологической схемы реактор-вы держивател1. Результаты экспериментов, показали, что

глубина превращени  серной кислоты с увеличением показател  а и продолжительпости контакта растет.

Дл  достиженн  полного превращени  серной кислоты за короткое врем , с одной стороны , желательно работать при возможно

большем показателе ее, но, с другой стороны, работа при высоких ноказател х влечет за собой значительное увеличение реакционного объема. Исход  из этого, выгоднее работать при средних показател х а 20-40, но при большем времени контакта.

Начальна  температура пр могонного гудрона в пределах 200-300°С не вли ет на глубину преврандени  серной кислоты. Однако с повышением температуры пр могонного гудрона содержание серы в нолубитуме снижаетс . Это указывает на то, что при высоких температурах св занна  серна  кислота претерпевает еш,е дополнительные глубокие деструктивные изменени . Ввиду того, что с повышением температуры пр могонного гудрона отношение максимального объема реакционной смеси к объему пр могонного гудрона резко возрастает, следует работать при средних температурах 230-260°С.

Пример. Дл  утилизации отработанной серной кислоты используют парафиновый кислый гудрон следующего состава: органическа  масса 4,1%, серпа  кислота 79,6%, вода 16,1% и пр могонный гудрон - с такими физико-химическими показател ми: пенетраци  нри 25°С 69, темнература разм гчени  по КиШ 41°С, раст жимость при 25°С 8,8 см, содержание серы 1-0,7%, компонентный состав , %: асфальтены 9,5, смолы 26,6, масла 63,9.

Пр могонный гудрон, нагретый до 200-300°С смешивают с кислым гудроном в количестве , обеспечивающем отношение органической массы смеси к серной кислоте а 8,5- 125,5 и выдерживают при интенсивном перемешивании 10-180 сек.

Продукты реакции в виде битумной пены поступают в испаритель, где вследствие свободного расширени  объема реакционной смеси в 10-20 раз происходит разрушение битумной пены и разделение жидкой и газообразной фаз. Жидкий продукт - полубитум с пиза испарител  насосом закапчиваетс  Е линию нр могонного гудрона, поступающего на бнтумную установку. Часть полубитума тем же насосом подаетс  в испаритель дл  осуп1ествлени  циркул ционного перемегнн вани . Газообразные продукты вывод тс  с верха испарител  и направл ютс  через .холодильник Б сепаратор. Температура воды в нижней части сепаратора поддерживаетс  и

пределах 100°С, что обеспечивает минимальное растворение сернистого ангидрида в ней. С низа сепаратора выводитс  вода и периодически масл ный отгон. С верха сепаратора

сернистый ангидрид и частично вод ные пары направл ютс  в холодильник-сепаратор, где охлаждаютс  до 25-35°С. Сконденсировавшиес  вод ные пары возвращаютс  в сепаратор . Охлажденный сернистый ангидрид с небольщим количеством воды направл етс  на осущку и переработку по известным способам. Качество полученного полубитума такое: дуктильность 9,0 см, пенетраци  38,0, растворимость в бензоле 99,7%, содерн ание серы

0,9%, содержание водорастворимых соединений 0,1%, содержание водорастворимых кислот следы.

В таблице представлена зависимость глубины превращени  серной кислоты от показател  сс-отношени  органической массы смеси к серной кислоте.

Аналогичные результаты получены и при работе с отработанной серной кислотой процесса алкилировани  и кислыми гудронами другого происхождени .

Предмет изобретени 

Способ переработки отработанной серной кислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту, путем смешени  с пр могонным гудроном при 200-350°С с получением битума и сернистого ангидрида, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и интенсификации нроцесса, исходные реагенты смеИ1ивают в количестве, обеспечивающем отноношение органической массы смеси к cepnoii кислоте 20-125, с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 1-5 мин.