SU1578128A1

SU1578128A1 - Способ выделени 2-ацетотиенона

Info

Publication number: SU1578128A1
Application number: SU884419094A
Authority: SU
Inventors: Михаил Михайлович Яковенко; Лев Георгиевич Богатков; Виктор Леонтьевич Москалевич; Елена Леонидовна Шрам
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ
Priority date: 1988-04-28
Filing date: 1988-04-28
Publication date: 1990-07-15

Abstract

Изобретение касаетс производных гетероциклических веществ, в частности выделени 2-ацетотиенона, который может быть использован в качестве химического реактива и полупродукта в синтезе лекарственных препаратов. Цель - упрощение процесса при уменьшении количества отходов и утилизации образующейс в ходе реакции уксусной кислоты. Синтез ведут реакцией тиофена с уксусным ангидридом в растворе бензола в присутствии каталитических количеств хлорной кислоты при температуре не выше 55°С с последующей выдержкой при 65°С в течение 45 мин. Затем к реакционной массе добавл ют водный раствор ацетата кали или едкого кали , перемешивают в течение 20 мин, отфильтровывают перхлорат кали и выдел ют целевой продукт вакуумной перегонкой. Эти услови позвол ют упростить способ по сравнению с известным за счет исключени образовани жидких стоков и возврата в производство образующейс в ходе реакции уксусной кислоты. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к усовершенствованному способу выделени 2-ацетотиенона, который может примен тьс в качестве химического реактива и полупродукта при получении лекарственных препаратов.

Целью изобретени вл етс упрощение технологического процесса выделени целевого продукта, уменьшение количества отходов и утилизации образующейс в ходе реакции уксусной кислоты.

Поставленна цель достигаетс тем; что реакционную массу после аци- лировани тиофеновой Фракции уксусным ангидридом в присутствии каталитических количеств хлорной Кислоты обрабатывают водным раствором, содержащим ионы кали из расчета 1-2 моль воды на моль свободного уксусного ангидрида и 1-2 г-ион кали на моль хлорной кислоты.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример 1 (по предлагаемому способу). В четырехгорпую колбу емСД

00

ю

00

10

20

костью 2 л, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 0,8 л тиофеновой фракции , 0,009 л хлорной 57%-ной кислоты и дозируют при перемешивании 0,4 л уксусного ангидрида, след за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала , После добавлени всего количества уксусного ангидрида реакционную массу нагрева- ют до 65 Си выдерживают 45 мин.Пос- ле окончани выдержки загружают 35 мл 20%-ного водного раствора ацетата кали .

После перемешивани в течение 20 мин раствор охлаждают до 25°С, отфильтровывают перхлорат кали (0,015 мг) и направл ют на вакуум- перегонку, В результате вакуум-перегонки получают 0,29 кг 2-ацетотиенона ., 0,6 л бензола, 0,28 кг уксусной кислоты, 0,04 кг кубового остатка , 0,015 кг осадка после фильт- р ов ани ,

Пример2 (по предлагаемому способу). В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратный хблодильником и капельной воронкой загружают 0,8 л тиофеновой фракции, 0,009 л хлорной 57%-ной кислоты и дозируют при перемешивании 0,4 л уксусного ангидрида,елед за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 55°С. После добавлени всего количества уксусного ангидрида реакционную массу нагревают до 65°С и выдерживают 45 мин, После окончани выдержки загружают 35 мл 12%-ного водного раствора едкого кали. После перемешивани в течение 20 мин раствор охлаждают до 25°С, отфильтровывают перхлорат ка- 45 ли (0,015 кг) и направл ют на вакуум-перегонку .

В результате вакуум-перегонки получают:

15

25

30

эг

40

2-Ацетотиенон,кг0,29

Бензол + вода,л0,6

Уксусна

кислота, кг0,28

Кубовый остаток,кг 0,04 Остаток после

фильтровани ,кг0,015

Исследование вли ни количества воды и ионов кали на выходе и образование отходов приведены в таблице,

0

45

Остальные технологические параметры процесса соответствуют приведенным в пример ах 1 и 2.

Исследование вли ни количества воды и ионов кали на выход 2-синто- тиенона и образование отходов.

Пример 8 (по прототипу). В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 0,8 л тиофеновой фракции (тиофенова фракци содержит 30% тиофена, остальное, 5 в основном, бензол), 0,009 л хлорной 57%-ной кислоты и дозируют при перемешивании 0,4 л уксусного ангидри- след за тем, чтобы температура

5

0

ДЗ у X-JAC Sl -JO. X у

реакционной массы не превышала 55°С. После добавлени всего количества уксусного ангидрида реакционную массу нагрев.ают до 65°С и выдерживают 45 мин. По окончанию выдержки выключают обогрев, загружают 1,5 л воды и при перемешивании охлаждают до 25°С. Перемешивание прекращают, дают отсто тьс содержимому колбы в течение 20 мин дл разделени слоев.Нижний водный слой сливают в отдельную емкость, загружают 0,3 л бензола,перемешивают 20 мин, дают отсто тьс в течение 20 мин и нижний водный слой, содержащий уксусную кислоту и хлорную кислоты, а частично органи- эг ческие вещества (растворимость в воде 2-ацетотиенона 1,4%, бензола 0,08%, при 30°С), направл ют на обезвреживание .

Бензольный слой соедин ют с органическим слоем, осадившимс в четы- рехгорлой колбе, и направл ют на вакуумную перегонку. В результате вакуумной перегонки получают:

2-Ацетотиенон , л0,28

Бензол, л0,8

Кубовьй

остаток, кг

Водные стоки,л

40

50

55

0,04 1,8

Claims

Таким образом, предлагаемый способ выделени 2-ацетотиенона вл етс более простым по сравнению с известным , позвол ет исключить образование жидких стоков и вернуть в производство образующуюс в ходе реакции уксусную кислоту. Формула изобретени

Способ выделени 2-ацетотиенона, полученного в реакции ацилировани

515

тиофеновой фракции уксусным ангидри- дом в присутствии в качестве катали- затора хлорной кислоты, вакуумной отгонкой , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологического процесса, уменьшени количества отходов и утилизации выдел ющейс в ходе реакции уксусной кислоты,реакционную массу-после ацилировани

86

обрабатывают водным раствором, содержащим ионы кали , в количестве 1 - 2 моль воды на 1 моль свободного уксусного ангидрида и 1-2 моль ионов кали на 1 моль хлорной кислоты, гидролизуют непрореагировавший уксусный ангидрид и перевод т хлорную кислоту в нерастворимую соль, которую отдел ют фильтрованием.