SU968030A1

SU968030A1 - Способ очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата

Info

Publication number: SU968030A1
Application number: SU813309115A
Authority: SU
Inventors: Владимир Георгиевич Яковлев; Валерий Юзефович Ковтун; Михаил Дмитриевич Смолин; Александр Николаевич Гвоздецкий
Original assignee: Предприятие П/Я В-2343
Priority date: 1981-04-15
Filing date: 1981-04-15
Publication date: 1982-10-23

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОПРОПИЛАМИНА

1

Изобретение относитс к способу очистки 2-меркаптопропиламина или его гидрата, которые наход т применение в химико-фармацевтической промышленности.

Известен способ очистки хлоргидрата 2-меркаптопропиламина перекристаллизацией его из спирта, 1 .

Недостатками этого способа $тл ютс потери вещества за счет окислени , а также необходимость в многократной пере- Q кристаллизации дл получени достаточно чистого продукта. Кроме того, этим способом не удаетс очистить вещество от примесей, придающих ему резкий запах.

Наиболее близким к предлагаемому в- jj л етс способ очистки 2-меркаптопропиламина , заключающийс в том, что аминотиол отгон ют с высококип шим органическим растворителем, обычно ксилолом, в вакууме, лучше с использованием ректи- 20 фикационной колонны, например колонки Вигра, с последующей низкотемпературной кристаллизацией 2 . ИЛИ ЕГО ХЛОРГИДРАТА

|Тедостатками известного способа вл ютс использование низкотемпературной кристаллизации, требующей большой затраты энергии и специальной аппаратуры, требующей большой затраты энергии, а также применение больших количеств органического растворител дл отгонки аминтиола.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса очистки, св занное с исключением низкотемпературной кристаллизации и отгонки целевого продукта с органическим растворителем.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки 2-меркаптопропиламина , заключающимс в гом, что 2-меркаптопропиламин подвергают возгонке в вакууме при температуре 12О-5ОС и постепенном понижении давлени от 150 до 5О торр с последующей последовательрой обрабо.ткой водной сол ной- кислотой , водой и эфиром, не содержащим перекисей , отделением водйого сло , упариванием его и выделением целевого поодукта в виде хлоргидрата или в свободном виде. Целевой продукт, получаемый согласно предлагаемому способу, имеет чистоту не ниже 98,5%, обычно 99,0 - 99,8%. Процесс следует проводить при температуре не Бьпие 120°С, так как иначе будут разлагатьс продукт, и не ниже поскольку не начнетс возгонка. Пример 1. Реакционную смесь (получение из 34,8 г аллиламина 42 г сероводорода и 1 г серы) в количестве 69,2 г загружают в колбу, соединенную со стекл нной трубкой диаметром 22 мм и длиной 1000 мм. Создают вакуум 15О торр и постепенно, в течение 2 ч, поднимают температуру в колбе до и постепенно понижа давление в системе до 50 тор В это врем наблюдаетс интенсивна воз гонка основани 2-меркаптопропиламина, Затем выдерживают колбу в течение ЗО м на к ип тей вод ной бане. Возогнанный продукт сМьюают ВО мл сол ной кислотой (1:1), приливают 80 мл воды.и .экстрагируют эфиром, не содержацщм перекисей ( мл). Кислый раство фильтруют и упаривают в вакууме. Получают 46,3 г (60,4% в расчете на загруженный аллиламин)-2-меркаптопропиламин хлоргидрата ст. пл. 89-9О С. Пример 2. К раствору метилата натри , приготовленного из 4,6 г металлического натри и 1ОО мл. абс. метанола в токе инертного газа при температуре 5- 10°С присыпают 25,6 г хлоргидрата 2-меркаптопропиламина. Реакционную сме перемешивают в течение 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают метанолом. Растворитель упаривают и получают 17,6.18 ,0 г основани целевого продукта с т. пл. 65-6бС. Чистота целевого продукта определена йодометрическим титрованием и составл ет более 99%. Выход основани 2-меркаптопропиламина по предлагаемому способу составл ет 95 - 99% от теоретического. Возможен и другой вариант получени основани : из реакционной смеси после отгонки метанола основание возгон ют в вакууме. Выход практически количественный , формула и-3 обретени Способ очиСткй 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата, включающий отгонку в вакууме 2-меркаптопр10пиламина, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, 2-меркаптопропиламин возгон ют в вакууме при 120-5О°С и постепенном понижении давлени от ISO до 5О торр с последующей последовательной обработкой водной сол ной кислотой , водой и эфиром, не содержащим перекисей, отделением водного сло , упариванием его и выделением целевого продукта в виде хлоргидрата или в свободном виде. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Werner Mylius Ober einlge Abkemml Inge des j - und -Mercaptopropylamme , - Chem. Ber, 49, 1916, p. 1091. 2.Патент США № 3165451, кл. 202-50, опублик. 1965 (прототип).

Claims

Формула изобретения Способ очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата, включающий отгонку в вакууме 2-меркаптопропиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2-м еркаптопропиламин возгоняют в вакууме при 120-50°С и постепенном понижении давления от 150 до 50 торр с последующей последовательной обработкой водной соляной кислотой, водой и эфиром, не содержащим перекисей, отделением водного слоя, упариванием его и выделением целевого продукта в виде хлоргидрата или в свободном виде.