SU48937A1 - Способ получени 2-тионафтен-2-аценафтен-индиго (циба алого G) - Google Patents

Description

Предлагаемый способ основан на взаимодействии бисульфитного соединени  аценафтенхинона с окситионафтенкарбоновой кислотой.

Указанна  реакци  сама по себе не нова, так как описана в патентной литературе (герм. пат. №№ 205377, 210813, 211696, 224158, 224979, 232714, 233473, 236536, 243535 и 248083), причем отличительные особенности каждого из описанных способов заключаютс  в различных комбинаци х основных реагентов- аценафтенхинона или бисульфитных его соединений, или продуктов его восстановлени , или продуктов окислени  аценафтена , или смесей последнего с эфирами азотистой кислоты,с одной стороны , и окситионафтеновой или окситионафтенкарбоновыми кислотами с другой . Предлагаема  же комбинаци  (бисульфитное соединение аценафтенхинона и щелочный раствор плава, содержащего окситионафтенкарбоновую кислоту ) дает возможность получить продукт более чистого тона окраски и высокий 95% выход, устран   в то же врем  р д промежуточных операций.

Пример. Дл  получени  Цибы алой Г примен етс  раствор плава 3окситионафтен - 2 - карбоновой кислоты, полученный сплавлением 212 ч. фенилтиогликоль- о - карбоновой кислоты с

240 ч. едкого натра при температуре 190, разбавленный 10-кратным количеством воды, и раствор бисульфитного соединени  аценафтенхинона, полученный при экстрагировании бисульфитом продукта окислени  аценафтена бихроматом натри  в уксусной кислоте.

Прежде всего определ етс  содержание аценафтенхинона в бисульфитном соединении разложением определенной части пробы 30% серной кислотой и количество едкого натра, необходимое дл  нейтрализации бисульфита титрованием нормальным раствором едкого натра в присутствии фенол-фталеина.

В растворе плава определ етс  содержание 3 - окси-тионафтен - 2 - карбоновой кислоты переводом в тиоиндиго красный В и количество свободного едкого натра титрованием нормальным раствором серной кислоты до исчезновени  реакции на тиазоловую бумажку и  сную реакцию на фенол-фталеин.

По результатам анализа рассчитываетс  объем плава, необходимый дл  конденсации со вз тым количеством бисульфитного соединени  аценафтенхинона , количество едкого натра, содержащегос  в растворе плава, количество едкого натра, необходимого дл  нейтрализации бисульфитного соединени  аценафтенхинона и количество серной кислоты дл  нейтрализации избытка едкого натра, остающегос  после нейтрализации бисульфита.

Вз то дл  конденсации 180 литров бисульфитного соединени  аценафтенхинона , в котором содержитс  5,46 кг аценафтенхинона , и установлено, что дл  нейтрализации бисульфитного соединени  необходимо 4,32 кг едкого натра.

По количеству образовавшегос  тиоиндиго красного В установлено, что дл  конденсации с аценафтенхиноном нужно вз ть 66 литров раствора плава, в котором содержитс  5,94 кг окситионафтенкарбоновой кислоты (избыток против теории 2%) и 6,23 кг свободного едкого натра, из которых 4,32 кг должны пойти на нейтрализацию бисульфита и 1,91 кг нужно нейтрализовать серной кислотой, которой необходимо вз ть 2,34 кг моногидрата или 6,39 литров 300/0-й.

66 литров раствора плава с содержанием 5,94 кг окситионафтенкарбоновой кислоты нейтрализуетс  6,39 литрами 30%-й серной кислоты при температуре не выше 40°.

.После придачи всего раствора серной кислоты частично нейтрализованный плав охлаждаетс  до температуры 25°. Л1ежду тем 180 литров бисульфитного соединени , содержаш.его 5,46 кг аце афтенхинона , охлаждаетс  при перемешивании до 25° и при этой температуре придаетс  тонкой струей частично нейтрализованный раствор плава. После придачи всего раствора должно быть

отсутствие ш,елочной реакции на тиазоловую бумажку и  вно щелочна  реакци  на фенол-фталеин. Другими словами должен отсутствовать свободный едкий натр, а щелочность среды создаетс  благодар  гидролизу натровой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Затем реакционна  масса быстро нагреваетс  до температуры 100° и держитс  при этой температуре 65 минут. Реакци  проходит очень быстро и через 10- 15 минут нагревани  при 100° заканчиваетс . В конце реакции должен быть небольшой избыток окситионафтенкарбоновой кислоты, который определ етс  по переходу в тиоиндиго красное В с красной кров ной солью. Гор ча  смесь фильтруетс  и промываетс  водой. Фильтрат окрашен в желтый цвет. Сушитс  краситель при температуре 50-60° в сушильном шкафу, лучше в вакуум сушилке .

Вес сухого красител  составл ет до от теории крепостью по отношению к типу.

Предмет изобретени .

Способ получени  2 -тионафтен - 2 оксинафтен - индиго (Циба алого Г) взаимодействием бисульфитного соединени  аценафтенхинона с окситионафтенкарбоновой кислотой, отличающийс  тем, что на раствор бисульфитного соединени  аценафтенхинона действуют раствором щелочного плава, содержащего окситионафтенкарбоновую кислоту.