SU505356A3 - Способ получени сульфонатов - Google Patents

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНАТОВ BrCHjC-CH- SOCgHn сн, о к раствору 24,8 г н-октил-2-метил-2 прапенсульфоната в 80 мл хлороформа добавл ют 16 г -брома в 20 мл хлороформа ло капл м при перемешивании и температуре ниже 0°С. После добавлени  смесь перемешивали 2 час при гкомнатной температуре. Путем отгонки растворител  и фракционировани  получают 28,2 г н-01ктил-2,3-дибром-2-метилпропансульфоната , имеющего температуру Кипени  162- 164°С при давлении 0,02 мм ртутного столба, с выходом 69,1 %. Дл  соединени  С12Н24Вг2Оз5 вычислено, %: С 35,31; Н 5,93; О 11,76; S 7,86; найдено, %: С 35,25; Н 5,85; О 11,71; S 7,90. Пример 3. 2-3-Дибромпропиловый эфир 2,3-дибром-2-метилпронансульфокислоты. К раствору 17,6 г аллил-2-метил-2-;пропенсульфоната в 80 мл хлороформа добавл ют 32,0 г бро,ма в 20 мл хлороформа по капл м при перемешивании и температуре ниже 0°С. После добавлени  смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. После отгонки растворител  и фракционировани  получают 26,6 г 2,3-днбромпропил-2,3-дибром-3-метилпронансульфоната , имеюш:его температуру кинени  181 - 182°С при давлении 0,005 мм ртутного столба, с выходом 53,6%. Дл  соединени  С7Н12Вг4Оз8 вычислено, %: С ,16,95; Н 2,44; О 9,68; S 6,47; найдено, %: С 16,99; Н 2,40; О 9,73; S 6,38. ПрИмер 4. Фениловый эфир 2,3-дибрО М-2метилпропансз льфокислоты СИз 11 /г ,SoY « -/ К раствору 20,9 т фенил-2-метил-2-пропенсульфоната в 80 мл хлороформа добавл ют 16 г брома в 20 мл хлороформа по капл м при перемешивании и температуре ниже 0°С. После добавлени  смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. После отгонки растворител  и фракционировани  получают 27,1 г фенил-2,3-дибро:м-2-метилпропансульфоната , имеюш;его температуру «ипени  130- 136°С при давлении 0,01 мм ртутного стол-ба, с выходом 72,8%. Дл  соединени  CioHiaBrgOsS вычислено, %: С 32,28; Н 3,25; О 12,90; S 8,62; найдено, %: С 32,23; Н 3,20; О 12,85; S 8,65. Пример 5. 3-трет. бутил|фениловый эфир 2,3-дибро.м-2-метилпропансульфокислоты. К раствору 26,8 г 3-трет. бутилфенил-2-метил-2-пропенсульфоиата в 80 мл хлороформа добавл ют 16 г брома в 20 мл хлороформа по капл М при перемешивании и температуре ниже 0°С. После добавлени  смесь перемешивают 2 час при .комнатной температуре. После отгонки растворител  30,1 г 3-трет. бутилфенил -2,3-дибром-2-метилпропансульфоната , имеющего температуру кипени  158-160°С при давлении 0,008 мм ртутного столба, С выходом 94,4%. Дл  соединени  СнНгоВгаОзЗ вычислено, %: С 39,27; П 4,71; О 11,21; S 7,49; найдено, %: О 39,24; П 4,68; О 11,09; S 7,55. Пример 6. 2,6-Дихлорфениловый эфир 2,3-дибром-2-метилпропансульфокислоты. К раствору 28,1 г 2,6-дихлорфенил-2-1метил2-пропенсульфоната в 80 мл хлороформа добавл ют 16 г брома в 20 1МЛ хлороформа по капл м при перемешивании и температуре ниже 0°С. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час при компатной температуре. После отгонки растворител  получают 30,1 г 2,6-дихлорфенил-2,3 -дибром - 2 - метилпропансзльфоната , имеющего температуру плавлени  74-6°С, с выходом 68,3%. Дл  соединени  CioHioBr2Cl2O3S вычислено, %: С 27,24; Н 2,29; О 10,88; S 7,27; найдено, %: С 27,28; Н 2,33; О 10,84; S 7,30. Пример 7. 4-нитрофениловый эфир 2,3-1дибром-2-метилпропан1сульфокислоты . К раствору 25,7 г 4-нитрофенил-3-метил-2пропенсульфоната в 80 мл хлороформа добавл ют 16 г брома в 20 МЛ хлороформа по капл м при перемешивании. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час при ко1мнатной температуре. После отгоеки растворител  получают 29,9 г 4-нитрофенил-2,3-дибром-2-метилпропансульфоната , имеющего температуру плавлени  56-58°С, с выходом 71,7%. Дл  соединени  CioHuBr NOsS вычислено, %: С 29,79; Н 2,66; О 19,18; N 3,36; S 7,69; найдено, %: С 28,73; Н 2,69; О 19,22; N 3,39; S 7,73. Формула изобретени  1. Способ получени  сульфонатов общей формулы I . XCHjCCH SOjR СНз ... где X означает атом галоида, а R - алкильый , галоидалжильный, фенильпый радикал, езамещенный или замещенный по меньшей ере одним из заместителей, таких как атом алоида, алкильна  или нитротрзппа, отлиающийс  тем, что алкенсульфонат общей ормулы П 56

   CHs - CCHSOsR ,
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем,

   Iчто процесс провод т при 10-20°С. СНз

   где R имеет вьгшеуказанное зиачепие, под-
3. 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийс  вергают галогенированию в среде инертного 5 тем, что талогеп берут в 10-20%-ком избытке

   растворител , Егапример четыреххлористый уг-от теории, лерод.

   505356