SU497300A1

SU497300A1 - Способ получени меркаптокарборанилзамещенного циклотрифосфазена

Info

Publication number: SU497300A1
Application number: SU1998373A
Authority: SU
Inventors: Василий Владимирович Коршак; Светлана Васильевна Виноградова; Александра Ивановна Соломатина; Нина Ивановна Бекасова; Маргарита Александровна Андреева; Елена Георгиевна Лагуткина
Original assignee: Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср
Priority date: 1974-02-15
Filing date: 1974-02-15
Publication date: 1975-12-30

Description

Изобретение отиоеитс к области циклотрпфосфазенов , а име1пю к способу получени иового меркантокарборапилзамеиюппого циклотрифосфазеиа формулы НзРз(5СВ1оН1оСН)б. Известны способы получени циклотрифосфазенов , в которыл атомы хлора частично или полностью замещены па алкил- или арилмеркаптогрунги т , B3anMOAeHCTBHejM гекеахлорциклотрифосфазена с соответствуюн,имн меркантаиами в нрисутствин акцептора хлористого водорода, или алкнл-, или арнлтиол тами. Степень замещени хлора в исходном гексахлорцпклотрпфосфазеие зависит от псиользуемого растворител и составл ет от 30 до 100%. Однако 1-меркаптокарборапы в реакцпю с гексахлорциклотрифосфазеиом ранее не вовлекались п соединепие указан той формулы, а также сиоеоб его получени в литературе не онисашл и вл ютс новыми. Меркаитокарборапплциклотрифосфазен мо/кет найти применение в качестве мономера в )еакцн х полимеризации. Предлагаемый сиоеоб получени меркантокарбораш лза .мещенного циклотрифосфазена заключаетс п том, что гексахлорциклотрифосфазеи иодвергзют пзаи.одействи о с 1-меркаитокарборапом в среде инертного органического растворител при иагреваиии в присутствии в качестве акпе 1тора х.ториетого водорода триэтпламина. Процесс желательно вести в кип и1,ем оргапическом растворителе, например бензоле. Целевой продукт выдел ют известпыми нрпемами. Использование в качестве акцентора хлористого водорода ннрндина нриводит к смеси иродукто) с различной степе1И)Ю заме1цеии хлора в гексахлорциклотрифосфазене. П р и м ер 1. К раствору 3,13 г (0,0178 моль) мономеркапто-.н-карбораиа в 15 мл беизола прпканывают при нереме1ииваппп при компатной температуре в атмосфере аргона 1,43 г (0,0142 моль) триэтнламнна. К об;1азопавп1емус аддукту добавл ют но канл м прн 70°С 0,8 г (0,0023 моль) гексахлорцнклотрифоефазена , растворенного в 7 мл бензола и затем реакциоппую смесь пагревают при кпнепии в течепие 3 час. По окопчаиии па1ревапи осадок , отфильтровывают, промывают бензолом и диэти.човым эфиром и суи1ат. Вес осадка равен 1,75 г. что составл ет 90% от вычисленпого дл (С2Н5)з1 -HCl нри условии нолиого замещени хлора в исходном гексахлорциклотрнфосфазеие . Раствор унаривают , твердый остаток нромывают несколько раз нетролейи1)1м эфиром и суигат до носто {ного веса нри ПО- 30°С/1 мм рт. ст. 97% от теоретического. Полученный иродукт донолиительио очин1ают нереосаждением в воду из раствора в тетра1ндро ()ура11е.

Получают 2 г порошкообразного вещества, хороню растворимого во многих органических растворител х и не плав щегос при нагревании до 250°С. Молекул рный вес (криоскопи в бензоле) равен 1147.

Выход продукта реакции поеле переосаждени составл ет 73% от теоретичеекого.

Найдено, %; С 12,53; 12,40; II 5,68; 5,73; S 16,21; В 54,04; N 3,33; С1 следы.

C4Fb2B9oS2PN.

Вычислено, % С 12,14; И 5,60; S 16,21; В 54,68; N 3,54.

Предмет изобретени

1.Способ получени меркалтокарборапилзамещениого циклотрифосфазена, отличающийс тем, что гексахлорциклотрифосфазен подвергают взаимодействию с 1-меркаптокарбораном в среде инертного органического растворител при нагревании в ирисутствии в качестве акцептора хлористото, водорода триэтиламина.

2.Способ по и. 1, отличающийс тем, что процесс ведут в кип щем органичееком растворителе .