SU481619A1

SU481619A1 - Способ получени смешанных ангидридов кислот фосфора и гетероциклических карбоновых кислот

Info

Publication number: SU481619A1
Application number: SU1958294A
Authority: SU
Inventors: Марина Яковлевна Пущина; Евдокия Борисовна Титова; Капитолина Дмитриевна Швецова-Шиловская; Николай Николаевич Мельников
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6225
Priority date: 1973-08-15
Filing date: 1973-08-15
Publication date: 1975-08-25

Description

где : А - кислород или азотсодержащий гетероциклический радикал; Hut- атом галогена. Процесс провод т в среде инертного органического растворител , например бензола, предпочтительно при 10-60 С. Целевые продукты выдел ют известными способами с выходом 94%. Пример 1. Получение смешанного ангидрида 0,0-диэтилдитиофосфорно и 5-бромфуран-2 карбоновой кислоты. К 4,5 г, (о,02 г «моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты в 50м сухого бензола прибавл ют при перемеш вании раствор 4,2 г,(0,02 PS ангидрида 5 -бромфуран-2 карбоновой ки лоты в ЗО мл сухого бензола. Реакцион ную смесь вьщерживают в течение 1 ча при , затем 3-4 час при 5О-6О Выпавший осадок хлористого кали отфильтровывают , промывают бензолом, фильтрат дважды промывают 3%-ным ра вором бикарбоната натри , иодой, сушат сульфатом магни , бензол отгон ют, оставшеес масло выдерживают 2О MHHJ п С /0,15 мм. рт.ст, и получают 70-75 ,5 г(9О,3% от теории) продукта ; 6 S 1,4939; tl ,5920. Аналогично получают соединени фор показатели которых приведезны в . Пример 2. Получение смешанного ангидрида О,0-диизопроиилд1;гиофосфорной и кумарин-З-карбоиовой кислоты . К ЗД5 г (О,О125 г моль) калиевой соли диизопропилдитиофосфориой кислоты в 50 мл. сухого бензола прибавл ют при перемешивании 2,6 г (0,0125 г ч моль) хлораигидрида кумарин-3- кар6оновой кислоты, при этом температура повышаетс на 2 . Реак9 ционную смесь выдерживают 3 час. при 30-40 С, выпавший осадок хлористого кали отфильтровывают, промывают бензолом , фильтрат дважды промывают водой , сушат суль4|атом магни , бензол отгон ют, остаток перекристаллизовыва- ют и получают 3,7 г. (77,0% от теории) продукта с т.пл. 120-121 (из смеси бензола и эфира). Аналогично получают соединени формулыСгь R . 1 II показатели которых приведены в табл. 2. Пример 3. Получение смешанного ангидрида О,0-диизопроиилдитио4 сфорной кислоты и никотиновоа кислоты . к 5,О4 г (О,О2 Гомель) О,0 диизонропклдитиофосфата кали в 5О мл сухого бензола прикапывают 2,8 г (0,О2 г моль) хлорангидрида никотиновой кислоты в20мп сухого бензола. Реакционную смесь выдерживают 4 час при . Ьыпавтиий осадок хлористого кали отфильтровывают, прокрывают бензолом, фильтрат дважды промывают водой, сушат сульфатом магни , бензол отгон ют, остаток выдержи1вают в вакууме в течение 1О мин при 4О /О,1 мм рт. ст. и получают 3,4 г (53% от теории) продукта с т. пл. 45«. Анслюгично получают соединени фор- S о И. IIII 4. Х) показатели которых приведены в табл. 3.

со Cf

« ю з

Н

.6

-ча)

03г- со

5Г2;

о

ж о

а

Е л

m

о ю

«

со

О

о

J

«

о

л

о

5

::

н ts « ю п

ь

со

ча

а

S

с; VO

03

Ь

д

Го

OJ

iz;

G 5

s

г

a

Claims

13 Формула изобретени

Способ получени смешанных ангидридов кислот фосфора и гетероциклических карбоновых кислот общей формулы

S о

11

P-X-d-A

где J - метил или алкоксил С R.- алкоксил йли диалкилами

ногруппа, содержащие в алкильной группе атома углерода,

X - кислород или сера ;

А - кислород- или азотсодержащий гетероциклический радикал,

отличающийс тем, что соль кислоты фосфора формулы .

481619

14

S II

РХМ

где : R, 1 и X имеют указанные

значени , М - солеобрааующий катион,

подвергают взаимодействию с галоид ангидридом гетероциклической к рбоновой кислоты формулы

О

II

А-с-Hal

где А имеет указанные значени ;

Ha(i- атом галогена, в среде инертного органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными способами.