SU48104A1 - Способ получени ацетопропилового спирта - Google Patents

Description

Ацетопропиловый спирт представл ет собой важный промежуточный продукт при производстве синтетических противомал рийных веществ, так например , он употребл етс  в значительных количествах при производстве плазмохина и акрихина.

До насто щего времени исходными соединител ми дл  получени  ацетопропилового спирта  вл ютс  не всегда доступные окись этилена и ацетоуксусный эфир.

Кроме того существующие способы требуют работы с большими количе- ; ствами металлического натри  и уксусно- : этилового эфира и дают небольшие | и колеблющиес  выхода.:

Найдено, что исходным сырьем дл  ; получени  ацетопропилового спирта : может служить фурфурол.i

Дл  получени  ацетопропилового спирта из фурфурола последний перевод т гидрированием или другими обыч- ; ными методами, например, через гидра- зон, в метилфуран. Метилфуран подвер- i гают гидрированию, лучше в присут- i ствии катализаторов и гидролизующих агентов, например, воды; при этом метилфуран образует продукт неполного гидрировани  и, благодар  одновременному присутствию гидролизующих агентов , тут же дает ацетопропиловый спирт. Возможно также вести гидрирование в отсутствии гидролитических: агентов до расхода приблизительно половинного количества требуемого по теории водорода и полученный, таким образом, продукт неполного гидрировани  подвергнуть последующему гидролизу .

Пример 1. 200 г фурфурола обычным путем через гидразон перевод т в метилфуран. 120 г метилфурана и 100 см воды помещают в аппарат дл  гидрировани , снабженный приспособлением дл  встр хивани  или энергичного размешивани . При температуре около 50 гидрирование водородом в присутствии палладиевой черни заканчиваетс  очень быстро. При применении в тех же услови х никелевого и других аналогично действующих катализаторов процесс идет несколько медленнее. Процесс гидрировани  прекращают в тот момент, когда скорость поглощени  резко замедл етс . Полученную жидкость отдел ют от катализатора и отгон ют от нее небольшое количество тетрагидрометилфурана. Водный остаток насыщают поташем, причем всплывает слой ацетопропилового спирта. Его отдел ют и перегон ют. Получаетс  около 100 г чистого ацетопропилового спирта.

Пример 2. Фурфурол гидрируют пропусканием вместе с водородом через катализатор, восстанавливающий альдегидную группу, каковым служит, например , медный катализатор.

Полученную смесь разгон ют, причем фракцию, содержащую метилфуран, подвергают вторичному гидрированию и дальнейшей обработке по способу, описанному в примере 1.

Пример 3. Гидрирование фурфурола производитс  в присутствии смешанных катализаторов, восстанавливающих альдегидную группу и гидрирующих двойные св зи фуранового кольца, например, медно-никелевые, медно-палладиевые и другие катализаторы. Гидрирование ведут в присутствии воды. Полученный ацетопропиловый спирт выдел ют по способу, описанному в примере 1.

Предмет изобретени .

Способ получени  ацетопропилового спирта, отличающийс  тем, что на метилфуран в присутствии воды действуют водородом при нормальном или повышенном давлении в присутствии паллади  или никел  в качестве катализаторов .