SU475782A3 - Способ получени 2-хлорэтилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получени 2-хлорэтилфосфоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU475782A3 SU475782A3 SU1920010A SU1920010A SU475782A3 SU 475782 A3 SU475782 A3 SU 475782A3 SU 1920010 A SU1920010 A SU 1920010A SU 1920010 A SU1920010 A SU 1920010A SU 475782 A3 SU475782 A3 SU 475782A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroethylphosphonic acid
- obtaining
- hydrogen chloride
- acid
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 6
- UDPGUMQDCGORJQ-UHFFFAOYSA-N (2-chloroethyl)phosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CCCl UDPGUMQDCGORJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- -1 2-chloro ethyl ethyl chloroethyl chloride Chemical compound 0.000 description 1
- ANHAEBWRQNIPEV-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl dihydrogen phosphate Chemical compound OP(O)(=O)OCCCl ANHAEBWRQNIPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXNWQJYWDUFRLK-UHFFFAOYSA-N CCCl.OP(O)(=O)CCCl Chemical compound CCCl.OP(O)(=O)CCCl KXNWQJYWDUFRLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
- C07F9/42—Halides thereof
- C07F9/425—Acid or estermonohalides thereof, e.g. RP(=X)(YR)(Hal) (X, Y = O, S; R = H, or hydrocarbon group)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
- C07F9/3804—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)] not used, see subgroups
- C07F9/3808—Acyclic saturated acids which can have further substituents on alkyl
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
Description
происходит образование 1,2-д11хлорэтаиа, который удал етс из реакционного сосуда отгонкой . Непрореагировавшие фосген и хлористый водород направл ют снова в реакционный сосуд дл полного их использованн . После обработки хлористым водородом реакционпую смесь обрабатывают льдом, водой или вод пы . паром, поддержнва темнературу 10-200°С, предпочтительно прн 60--150°С. Целевые нродукты выдел ют нзвестнымн приемам ).
Пример 1. 549,4 г сырого бис-2-хлорэтилового эфнра 2-хлорэтилфосфоиовой кислоты, полученного из треххлористого фосфора и окиси этилена, обрабатывают фосгеном при 160°С в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, газовводной трубкой и отвод щим холодильником. Полученный прн этом 1,2-дихлорэта.н отгон ют из реакционного сосуда и улавливают в колбу. После 5-6 час выделение 1,2-дихлорэтана закончено. Затем через реакционный продукт пропускают безводный хлористый водород при 160°С до тех пор, пока не прекращаетс отделеиие 1,2-дихлорэтана . После охлаждени порци ми добавл ют приблизительно 1 л воды, причем реакционна температура поднимаетс приблизительно до 50°С. Смесь выдерживают 0,5 час при 60-90°С и затем воду и хлористый водород перегон ют при пониженном давлении. Получают 2-хлорэтилфосфоновую кислоту с т. пл. 65-70°С с 95%-ным выходом.
Вычислено, о/д: с 16,6; Н 4,1; Р 21,5; С1 24,6.
Найдено, %: С 16,2; Н 4,2; Р 20,8; С1 23,3.
Спектр дерного магнитного резонанса нар ду с абсорбционными полосами чистой 2-хлорэтилфосфоиовой кислоты не ноказывает другнх нолос.
Пример 2. Пример 1 повтор ют, пропуска фосген 5-6 час прн 175°С. Последующа обработка безводным хлористым водородом проводитс в течение одного часа. Выход и чистота иродукта как в нримере 1.
П Р и м е Р 3. 0,5 моль хлорангндрида моио2-хлорэтилового эфира 2-хлорэтилфосфоповой кис.юты, который в примере 1 получаетс в качестве промежуточного продукта, обрабатывают при 160°С безводным хлористым водородом и перерабатывают аналогично нрнмеру 1.
Выход и чистота как в примере 1.
П Р е д м е т и з о б р е т е п и
. Сиособ иолученн 2-хлорэтилфосфоновой кислоты на основе бнс-2-хлорэтилового эфира 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и хлористого водорода при нагревании и выделении целевого продукта известнымн приемами, отличающийс тем, что, с целью упронд,ени процесса 1 повышенн чистоты целевого продукта, бис-2-хлорэтиловый эфир 2-хлорэтилфосфоновой кнслоты нодвергают взаимодействию с фосгеиом с последующей последовательной отработкой полученного эфирохлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты хлористым водородом и водой.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что пропесс ведут при 10-220° С.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2223239A DE2223239C3 (de) | 1972-05-12 | 1972-05-12 | Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-äthanphosphonsäure BASF AG, 6700 Ludwigshafen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU475782A3 true SU475782A3 (ru) | 1975-06-30 |
Family
ID=5844755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1920010A SU475782A3 (ru) | 1972-05-12 | 1973-05-11 | Способ получени 2-хлорэтилфосфоновой кислоты |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3833645A (ru) |
| JP (1) | JPS5550958B2 (ru) |
| BE (1) | BE799431A (ru) |
| CH (1) | CH570412A5 (ru) |
| DE (1) | DE2223239C3 (ru) |
| FR (1) | FR2184748B1 (ru) |
| GB (1) | GB1422362A (ru) |
| IL (1) | IL42055A (ru) |
| NL (1) | NL180834C (ru) |
| SU (1) | SU475782A3 (ru) |
| ZA (1) | ZA733099B (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3896163A (en) * | 1974-05-31 | 1975-07-22 | Amchem Prod | Purification of aliphatic phosphonic acids |
| US4728466A (en) * | 1985-10-18 | 1988-03-01 | Rhone-Poulenc Nederland B.V. | Process for the production of aliphatic phosphonic acids |
-
1972
- 1972-05-12 DE DE2223239A patent/DE2223239C3/de not_active Expired
-
1973
- 1973-04-16 US US00351155A patent/US3833645A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-04-16 JP JP4230173A patent/JPS5550958B2/ja not_active Expired
- 1973-04-18 IL IL42055A patent/IL42055A/xx unknown
- 1973-05-07 CH CH645773A patent/CH570412A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-05-08 ZA ZA733099A patent/ZA733099B/xx unknown
- 1973-05-10 NL NLAANVRAGE7306543,A patent/NL180834C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-05-11 FR FR7317180A patent/FR2184748B1/fr not_active Expired
- 1973-05-11 GB GB2248973A patent/GB1422362A/en not_active Expired
- 1973-05-11 BE BE131029A patent/BE799431A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-05-11 SU SU1920010A patent/SU475782A3/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL42055A (en) | 1975-06-25 |
| IL42055A0 (en) | 1973-06-29 |
| NL180834C (nl) | 1987-05-04 |
| JPS4924920A (ru) | 1974-03-05 |
| DE2223239A1 (de) | 1973-11-22 |
| NL180834B (nl) | 1986-12-01 |
| BE799431A (fr) | 1973-11-12 |
| DE2223239B2 (de) | 1980-04-24 |
| FR2184748B1 (ru) | 1978-04-21 |
| DE2223239C3 (de) | 1981-01-15 |
| CH570412A5 (ru) | 1975-12-15 |
| US3833645A (en) | 1974-09-03 |
| GB1422362A (en) | 1976-01-28 |
| ZA733099B (en) | 1974-05-29 |
| NL7306543A (ru) | 1973-11-14 |
| JPS5550958B2 (ru) | 1980-12-20 |
| FR2184748A1 (ru) | 1973-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU622410A3 (ru) | Способ получени карбонилзамещенных иминометилфосфонатов | |
| SU475782A3 (ru) | Способ получени 2-хлорэтилфосфоновой кислоты | |
| JP2002241357A (ja) | ４−クロロ−３−ヒドロキシブチロニトリルの製造方法 | |
| JPH01228995A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノージ酢酸及び酸塩化物の製造方法 | |
| SU107764A1 (ru) | Способ получени диалкилфосфористых кислот | |
| US4283344A (en) | Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran | |
| SU547451A1 (ru) | Способ получени -фенил- или -бензиламинометилфосфоновых кислот | |
| SU763321A1 (ru) | Способ получени -хлоракриловой кислоты | |
| SU547449A1 (ru) | Способ получени -нитро-(тиоциано) -этиловых эфиров фосфорной кислоты | |
| SU861294A1 (ru) | Способ получени иодистоводородной кислоты | |
| JP3334206B2 (ja) | ２，３，５，６−テトラフルオロアニリンの製造方法 | |
| SU446499A1 (ru) | Способ получени 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты | |
| SU410020A1 (ru) | ||
| SU503850A1 (ru) | Способ получени фторфумаровой кислоты | |
| SU376383A1 (ru) | Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана | |
| SU422741A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ се-N-ГЛЮКОЗ AM И НО- -а-АРИЛМЕТИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU598908A1 (ru) | Способ получени -меркаптоалкилфенилфосфиновых кислот | |
| SU497301A1 (ru) | Способ получени метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль-2-этоксифосфористой кислоты | |
| RU1817766C (ru) | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола | |
| JPS5946960B2 (ja) | ２−クロルエタンフオスフオン酸の製造方法 | |
| SU508508A1 (ru) | Способ получени аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот | |
| SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
| SU365361A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ ГИПОФОСФОРНОЙкислоты | |
| SU461628A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот | |
| SU459471A1 (ru) | Способ получени тил ( -хлорэтил) фосфата |