SU461628A1 - Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот - Google Patents
Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU461628A1 SU461628A1 SU731946381A SU1946381A SU461628A1 SU 461628 A1 SU461628 A1 SU 461628A1 SU 731946381 A SU731946381 A SU 731946381A SU 1946381 A SU1946381 A SU 1946381A SU 461628 A1 SU461628 A1 SU 461628A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- chloride
- kip
- mro
- calculated
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к области фосфорорганической химии и касаетс способа получени новых хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот общей формулы
Rfpf
С) CL
где RF-CjFs, Н-СзРу, Н-С4р9 и т. д.
Известен способ получени хлорангидрида трифторметилфосфиновой кислоты взаимодействием окиси трис-(трифторметил) фосфипа с диметиламином с последуюш,ей обработкой полученного продукта избытком хлористого водорода под давлением.
Однако соединени формулы (I) получены не были и вл ютс новыми.
Они могут найти примепепие дл получени перфторалкилфосфорсодержащих эфиров , амидов или тиокислот.
Предлагаемый способ получепи хлорангидридов перфторалкилфосфиповых кислот общей формулы (I) заключаетс в том, что перфторалкилфосфиновые кислоты подвергают взаимодействию с п тихлористым фосфором при нагревании, желательно до
температуры 100-120°С. Целевые продук ты выдел ют известными приемами.
Другие агенты, которые превращают обычные алкилфосфиновые кислоты в иг
хлорангидриды (такие, например, как хлс ристый тионил, треххлористый фосфор хлорокись фосфора), с перфторалкилфос финовыми кислотами не реагируют. Реаги руют только п тихлористый фосфор.
Пример 1. К 0,1 моль (40,2 г) перфторпропилфосфиновой кпслоты прибавл ют 0,1 моль (20,8 г) п тихлористого фосфора и нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником 1 ч при температуре 100°С. После этого выделение хлористого водорода уже не происходит. Обратный холодильник замен ют на нисход щий, отгон ют хлорокись фосфора и остаток перегон ют . Получен хлорангидрид перфторпропилфосфиновой кислоты. Прозрачна гидролизующа с влагой жидкость.
Выход 33,6 г (80,3%). Т. кип. 129°С;
df 1,750.
п)° 1,3160;
Пайдено, %: С1 8,68, 8,71; Р 7,68, 7,79; MRn 47,11.
Вычислено, %: С1 8,44, Р 7,37, MRj) 45,66.
Claims (2)
- Пример 2. В круглодонпой колбе с обратным холодильником и затвором от по30 падани влаги смешивают 0,1 моль (80,2 г) перфторгептилфосфиновой кислоты и 0,1 моль (20,8 г) п тихлористого фосфора. Смесь нагревают на масл ной бане при 120°С в течение 2 ч. После этого хлорводород )же не выдел етс . Обратный холодильник замен ют нисход щим, отгон ют хлорокись фосфора и остаток перегон ют. Получают 70 г (85%) хлорангидрида перфторгептилфосфиновой кислоты - прозрачна , гидролизующа с влагой жидкость. Т. кип. 145°С/30 мм рт. ст.; 1.3290; df 1,927. Найдено, %: С1 4,30, 4,16; MRn 85,43. Вычислено, %: С1 4,32; MRo 84,97. В аналогичных услови х получены следующие хлорангидриды: Хлорангидрид перфторбутилфосфиновой кислоты. Т. кип. 159°С, по° 1,3178; 1,822. Cl 6,44, 6,26; Найдено, %: Р 6,00, 6,19; MRD 56,31. CgCIFisOP. Cl 6,81; MRu Вычислено, %: Р 5,95; 55,48. Хлорангидрид мзо-перфторамилфосфиновой кислоты. Т. кип. 93°С/32 мм рт. ст.; пЬ° 1,3195; df 1,889. Найдено, %: Cl 5,81, 6,01; MRo 65,94, CioClFszOP. Вычислено, %: Cl 5,71; MRn 65,31. Хлорангидрид н-перфторамилфосфиновой ислоты. Т. кип. 91°С/30 мм рт. ст.; По 1,3240; df 1,845. Найдено, %: С1 5,44, 5,60; MRo 66,6. CioClFszOP. Вычислено, %: Cl 5,71, MRn 65,31. Хлорапгидрид н-перфторгексилфосфиновой кислоты. Т. кип. 12ГС/30 мм рт. ст.; 1,3261; df 1,892. Найдено, %; С1 5,1, 5,06; MRo 75,54. CisClFseOP. Вычислено, %: Cl 4,92; MRo 75,14. Формула изобретени 1.Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот, отличающийс тем, что перфторалкилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с п тихлористым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
- 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до 100-120°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU731946381A SU461628A1 (ru) | 1973-07-10 | 1973-07-10 | Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU731946381A SU461628A1 (ru) | 1973-07-10 | 1973-07-10 | Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU461628A1 true SU461628A1 (ru) | 1982-09-23 |
Family
ID=20560682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU731946381A SU461628A1 (ru) | 1973-07-10 | 1973-07-10 | Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU461628A1 (ru) |
-
1973
- 1973-07-10 SU SU731946381A patent/SU461628A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU461628A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот | |
US3271481A (en) | 2, 6-disubstituted primary aryl phosphites and phosphorodihalidites and processes for the manufacture thereof | |
Hoffmann | Preparation of aliphatic fluorides | |
JPS603318B2 (ja) | 塩化ホスフアイトの製造方法 | |
JPS603317B2 (ja) | 塩化ホスフアイトの製造方法 | |
US3350479A (en) | Monoesters of phosphonic acids | |
US3259671A (en) | Process for preparing organic phosphinic acids and esters from olefins and products produced thereby | |
US3775470A (en) | Process for the preparation of organophosphonyl dichlorides | |
CA1102824A (en) | Production of quaternary phosphonium hydroxides | |
US2729667A (en) | Preparation of unsymmetrical dialkyl bis(dialkylamido)pyrophosphates | |
JP3963607B2 (ja) | トリフルオロメタンスルホニルクロリドの製造方法 | |
US2832771A (en) | Production of alpha | |
US2322914A (en) | Manufacture of mononitriles of dicarboxylic acids | |
JPS6023389A (ja) | ビニルホスホン酸又はビニルピロホスホン酸の誘導体の製造法 | |
SU160184A1 (ru) | ||
US2866824A (en) | Preparation of fluorocarbon phosphines | |
US1983588A (en) | Manufacture of triaryl phosphates | |
SU453412A1 (ru) | Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот | |
SU596594A1 (ru) | Способ получени ди/2,2,2-тригалоидэтил/ -1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | |
SU148049A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов гамма-хлорсилилзамещенных пропилфосфиновых кислот | |
US2681928A (en) | Alpha-phenylisobutyrylurea | |
US3000936A (en) | 4,4-dinitro 1,7-heptanedioylchloride and method of making it | |
SU1174436A1 (ru) | Способ получени смешанных эфиров фосфористой кислоты | |
SU351438A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот | |
SU435249A1 (ru) | Способ получения тетракис(трифторл1етил)- циклотетрафосфина |