SU160184A1

SU160184A1 -

Info

Publication number: SU160184A1
Application number: SU827377A
Authority: SU

Description

Предпри тие Госкомитета химической и нефт ной промышленности..

при Госплане СССР;

Авторы изобретени .

С. 3. Ивин, К. В. Караванов, В. Г. Груздев и И. П. Комков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ ;

Известен способ получени алкилдихлорфосфинов восстановлением металлами дихлорангидридов алкилтиофосфиновых кислот.

Дл повышени выхода целевого продукта и использовани более доступных исходных продуктов предлагаетс способ получени алкилднхлорфссфинов , заключающийс в восстановлении алкилдихлорфосфиноксидов металлами .

I. Метилдихлорфосфин

а)В круглодонную колбу с насадкой Кл йзена (длина елочного дефлегматора 26 см} помещают 32,5 г цинковой пудры и к ней при комнатной температуре приливают 66,5 г метилдихлорфосфиноксида . Реакци протекает с разогреванием. Жидкость отгон етс без дополнительного подогрева.

Получено: 29,3 г (50%) метилдихлорфосфина . Т. кип. 80-82° С (760 лш); 1.3041; п I 1.494.

Найдено, %: С1 60, 6; Р 26, 46. CHsCloP. Вычислено, %: С1 60, 78; Р 26, 48.

б)Из 66,5 г метилдихлорфосф ноксида и

28 г железного порошка получено 17,5 г (30%) метилдихлорфосфина. Т. кип. 80-82°С (760 мм); 1.3040; Пд 1.494.

Найдено, %: С1 60,5; Р 26,2. СН.СЬР. Вычислено, %: С1 60, 78; Р 26, 48.

в) Из 66,5 г метилдихлорфосфиноксида 20 г кальциевой стружки получено 23,4 (40%) метилдпхлорфосфина. Т. кип. 80-82° С (760 лш); A 1.494; niS 1.494. Найдено, %: С1 60,9; Р 26,6. СНзСЬР. Вычислено, %: С1 60, 78; Р 26, 48.

II. Аналогично протекает реакци этилдихлорфосфиноксида с металлами (цинк, кальций , железо).

Предмет изобретени

Способ получени алкилдихлорфосфиноз восстановлением фосфорорганических соединений металлами, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повышени выхода целевого продукта, в качестве фосфорорганических соединений используют алкилдихлорфосфиноксиды ,