SU76213A1 - Способ получени 5,5'-диалкилтиобарбиту-ровых кислот - Google Patents

Description

Натрова  соль 5,5-этил (1-метилбутил ) тиобарбитуровой кислоты под названием пентотал иатри  находит применение в хирургической практике.

По известным до сих пор методам выход 5,5-диалкилтиобарбитуровых кислот не превышает 15-30%.

Согласно предлагаемому способу, эти кислоты получаютс  с гораздо большими выходами. СпосОб заключаетс  в том, что одновременно с приливаиием алкогол та «атри  к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины производ т отгонку спирта из реакционной массы.

Пример I. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной ворОНкой и обратным холодильником , защищенным хлоркальциевыми трубками, внос т 11,8 г чистой, соверщенио сухюй мо-чевины и 25 г этилмалоаового эфира и начинают обогрев. По доспижен и в бане температуры ПО-115°С -при энергичном перемешивании массы начинают приливать по капл м раствор этилата иатри  (6,8 г м еталлического натри  s 120 абсолютного 8

этилового спирта). Одновременно дл  отгонки спирта включают нисход щий халодилвник. Отго«ку производ т до тех пор, пока температура реакциоиной смеси, не будет равна 105°С. Вс  операци  длитс  6 час. Затем пр мой холодильник замен ют на обратный и нагревают около одного часа; масса при этом .густеет, превращаетс  в комок и температура резко поднимаетс  до 120°С. Полученный продукт раствор ют в воде, извлекают этиловым 9фир|ОМ побочные ма.сл нистые продукты и выдел ют разбавленной сол ной кислотой пентотал кислоту. Осадок очищэют взбалтыванием его с 60 мл 10%-«ого раствора соды, растворением в однонормальном растворе едкого натра, п оследующим высаживанием разбавленной сол ной кислотой, перекристаллизацией из спирта, растворением вэти;ловом спирте при: температуре 50°С и подогреванием раствора с углем. Из раствора продукт высаживают добавлением воды в количестве, доход щем до 50% содержани  спирта в растворе.

Выход 9,3 г чистой пентотал кислоты Соответствует 40% от теории.

115

Температура плавлени  158- 169°С.

Пример II. В реакцию вз то 14,1 г чистой тиомочевины и 30 г этилМалоновОГО эфира. Пр ливание метилата «атри  (8,6 г металлического натри  в 200 мл абсолютного метилового спирта) начато при температуребани 105-110°С; смена .пр мого холодильника на обратный произведена по достижении реакционной . массой температуры 112-115°С; операци  продолжалась 8 чае В остальном все операции пр-оизйОдились так же, как описано в примере I.

Получено 15 г чистого продукта, что соответствует 55 % от теории. .

Предмет изобретени 

Способ получени  5,5-диалкилтиобарбитуровых кислот конденсацией диалкилмалонового эфира с тиомочевиной в присутствии алкогол та натри , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода , к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины медленно приливают раствор алкогол та натри  и одновременно отгон ют спирт из реакционной массы.