SU470946A3 - Способ приготовлени катализатора дл дегалогенировани - Google Patents

Способ приготовлени катализатора дл дегалогенировани

Info

Publication number
SU470946A3
SU470946A3 SU1952484A SU1952484A SU470946A3 SU 470946 A3 SU470946 A3 SU 470946A3 SU 1952484 A SU1952484 A SU 1952484A SU 1952484 A SU1952484 A SU 1952484A SU 470946 A3 SU470946 A3 SU 470946A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
catalyst
palladium
carrier
solution
microns
Prior art date
Application number
SU1952484A
Other languages
English (en)
Inventor
Охородник Александр
Германн Клаус
Хундек Иоахим
Фирлинг Херманн
Original Assignee
Кнапзак А.Г. (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19722240466 external-priority patent/DE2240466C3/de
Application filed by Кнапзак А.Г. (Фирма) filed Critical Кнапзак А.Г. (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU470946A3 publication Critical patent/SU470946A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/377Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by splitting-off hydrogen or functional groups; by hydrogenolysis of functional groups
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/08Silica
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/44Palladium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J35/391Physical properties of the active metal ingredient
    • B01J35/392Metal surface area
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61Surface area
    • B01J35/615100-500 m2/g
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/63Pore volume
    • B01J35/638Pore volume more than 1.0 ml/g
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/66Pore distribution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

нени  концентрации соли паллади  в растворе . Обычно содержание паллади  на носителе составл ет, нримерно, 0,1 -10 вес. %, иредпочтительно 0,2-1 вес. %. Существенной чертой предлагаемого способа  вл етс  двухстадийный процесс насыщени  носител  растворителем; до проведени  насыщени  необходимо определить абсорбционную способность носител  по отношению к растворителю , чтобы разделить общее количество растворител  на отдельные стадии насыщени . Дл  определени  максимального поглощени  жидкости носителем к определенному количеству носител , например кремниевой кислоты , прибавл ют растворитель, пока не достигаетс  граница насыщени , т. е. до наступлени  склеивани  отдельных частиц катализатора между собой или прилипани  частиц к стенкам сосуда. Полученное количество растворител  (в кг на 1 кг носител ) служит основой дл  расчета количеств растворител , необходимых дл  предварительного насыщени  и заключительной пропитки. Если поглощение жидкости равно, например, 1 кг жидкости на 1 кг носител , то носитель предварительно насыщают 50-80% или г воды. Согласно предлагаемому способу не допускают, чтобы при последующем пропитывании носител  солью паллади  она попала внутрь катализатора и оказалась вне реакции . Если готовый катализатор должен иметь малое содержание паллади , например 0,5 вес. %, то полезно создавать более высокую степень предварительного насыщени , примерно 80%. Но если катализатор должен иметь более высокое содержание паллади , степень предварительного насыщени  соответственно сокращают. Предварительно насыщенный носитель при перемешивании пропитывают раствором соли паллади , предпочтительно раствором PdCb, причем количество раствора и концентрацию паллади  подбирают таким образом, чтобы при 100%ном насыщении носител  достичь желаемого содержани  паллади  в твердом катализаторе . Носитель, пропитанный солью паллади , тотчас восстанавливают щелочным раствором гидразингидрата. Катализатор выдерживают в растворе гидразина еще около 10-20 мин, чтобы при данных услови х гарантировать полное восстановление и внутри частиц носител . Затем катализатор отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. Высушивать готовый катализатор необ зательно.
Исследование с помощью микрозонда показывает , что при получении предлагаемого катализатора весь палладий сконцентрирован почти полностью на поверхности отдельных частиц катализатора. Катализаторы, полученные предлагаемым способом, по сравнению с известными катализаторами нри одинаковом количестве благородного металла и одинаковых услови х отличаютс  более высокой активностью.
Пример 1.
а)Определение поглощени  растворител  носителем.
1 кг сухой пористой кремниевой кислоты с поверхностью 360 , объемом пор 1,2 мл/г и распределепием (вес. %) размеров частиц: 315 мкм - 1,2, 200 мкм-10,3, 100 мкм- 83, 63 мкм - 5,1, 40 мкм - 0,4 смешивают при интенсивном перемешивании с водой до насыщени . Момент насыщени  определ ют по склеиванию отдельных частиц катализатора . В данном случае дл  насыщени  1 кг носител  необходимо 1200 г воды.
б)Получение катализатора.
15 кг проверенной согласно примеру 1а кремниевой кислоты интенсивно перемешивают в смесителе в течение 10-20 мин с 9 кг воды, что соответствует 50%-ному насыщению . Не прерыва  перемешивани , к предварительно обработанному носителю медленно добавл ют 5,3 кг 4,5%-ного раствора хлорида паллади . После перемешивани  в течение 10-20 мин носитель полностью покрыт хлоридом паллади .
Затем носитель, покрытый хлоридом паллади , при перемешивании загружают в раствор 0,75 кг гидразина и 0,4 кг аммиака в 75 кг воды, причем соль паллади  на носителе сразу восстанавливаетс  до металла.
Дл  полного восстановлени  катализатор выдерживают 10-20 мин при перемешивании в щелочном растворе гидразина. После этого отдел ют катализатор, промывают до нейтральной реакции и наполн ют во влажном
состо нии. Восстановление соли паллади  можно проводить также водородом или СО в газовой фазе. Эти способы аппаратурно громоздки, так как перед этим катализатор нужно тщателньо высущить, восстановление
протекает при более высокой температуре и отход щие газы вызывают коррозию. Содержание паллади  в полученном катализаторе равно 0,9 вес. % относительно сухого носител . При осуществлении способа отсутствуют
потери паллади . Как показали исследовани  с помощью микрозонда, палладий в катализаторе сконцентрирован преимущественно на поверхности частиц носител . Пример 2.
а) Определение поглощени  растворител  носителем.
1 кг сухой кремниевой кислоты с поверхностью 405 , объемом пор 1,1 мл/г и распределением (вес. %) размеров частиц:
315 мкм -0,3, 200 мкм - 0,4, 100 мкм - 25,6, 63 мкм - 59,1, 40 мкм - 14,6 насыщают водой при интенсивном перемешивании аналогично примеру 1, дл  чего на 1 кг носител  необходимо 1,1 кг воды.
б) Получение катализатора.
15 кг носител , проверенного согласно примеру 2а, смешивают в течение 10-20 мин с 13,2 кг воды, что соответствует 80%-ному насыщению. В услови х, описанных в примере 1, к носителю, предварительно насыщенному растворителем, добавл ют 3,3 кг 3,8%ного раствора хлорида паллади . Дл  воеетановлени  хлорида паллади  примен ют раствор 0,42 кг гидразина и 0,23 кг аммиака в 75 кг воды. Далее катализатор готов т аналогично примеру 1. Готовый катализатор содержит 0,5 вес. % паллади  относительно сухого носител . Исследование с помощью микрозонда показало высокую концентрацию паллади  на поверхности катализатора. Поверхность металла в этом катализаторе при содержании 0,5 вес. % паллади  равна 0,5 паллади .
Показатель
Пример 3 (сравнительный).
15 кг сухой кремниевой кислоты с поверхностью 405 м2/г, объемом пор 1,1 мл/г и распределением (вес. %) размеров частиц: 315 мкм -0,3, 200 мкм - 0,4, 100 мкм - 25,6, 63 мкм - 59,1, 40 мкм - 14,6 интенсивно смешивают 30 мин в смесителе с
16,61 кг 0,7%-ного раствора хлорида палладп . Затем носитель, покрытый хлоридом паллади , при перемешивании загружают в раствор 0,75 кг гидразина и 0,4 кг аммиака в
75 кг воды. При этом соль паллади  на носителе немедленно восстанавливаетс  до металлического паллади . Дл  полноты восстановлени  катализатор 10-20 мин выдерживают при гтеремешивании в щелочном растворе гидразина. Затем катализатор отдел ют, промывают до нейтральной реакции и заполн ют в сыром состо нии. Содержание паллади  в полученном катализаторе равно 0,5 вес. % относительно сухого носител .
П р и м е р 4.
20 г известного катализатора, приготовленного согласно примеру 3, с содержаннем паллади  0,5 вес. % (катализатор А) и 20 г предлагаемого катализатора, полученного по
примеру 2, с таким же содержанием паллади  (катализатор Б) используют отдельно дл  очистки сырой монохлоруксусной кислоты. Услови  и результаты испытани  представvTeHbi в таблице.
Из приведеппого видно, что полученный согласно изобретению катализатор Б дает больщий выход и, следовательно, более активен.
Предмет изобретени 
Способ приготовлени  катализатора дл  дегалогенировани  путем пропитки пористого носител  раствором соли паллади  с последующим восстановлением, отличающийс  тем, что, с целью повышени  активности катализатора, пропитку носител  ведут сначала чистым растворителем соли паллади  до частичного насыщени , затем раствором солп паллади  до полного насыщени .
SU1952484A 1972-08-17 1973-08-16 Способ приготовлени катализатора дл дегалогенировани SU470946A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19722240466 DE2240466C3 (de) 1972-08-17 Verfahren zur Herstellung eines Dehalogenierungskatalysators

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU470946A3 true SU470946A3 (ru) 1975-05-15

Family

ID=5853805

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1952484A SU470946A3 (ru) 1972-08-17 1973-08-16 Способ приготовлени катализатора дл дегалогенировани

Country Status (12)

Country Link
US (1) US3864281A (ru)
JP (1) JPS574372B2 (ru)
BE (1) BE803649A (ru)
CA (1) CA1009641A (ru)
CS (1) CS186711B2 (ru)
DD (1) DD106354A5 (ru)
FR (1) FR2196196B1 (ru)
GB (1) GB1403293A (ru)
IT (1) IT990262B (ru)
NL (1) NL156614B (ru)
SE (1) SE392045B (ru)
SU (1) SU470946A3 (ru)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7502968A (nl) * 1975-03-13 1976-09-15 Stamicarbon Werkwijze voor het bereiden van edelmetaal- katalysatoren.
US4035260A (en) * 1976-01-29 1977-07-12 American Cyanamid Company Process for hydrogenation catalysts of improved distribution of active components
GB1572168A (en) * 1976-04-06 1980-07-23 Ici Ltd Hydrogenation catalyst and process
US4379778A (en) * 1980-10-10 1983-04-12 Air Products And Chemicals, Inc. Hydrogen peroxide synthesis
US4330437A (en) * 1980-11-05 1982-05-18 Borden, Inc. Supported silver catalyst and a process of preparing it
JPS58132598A (ja) * 1982-02-02 1983-08-06 プラス株式会社 見出し片の製造方法
JPS58170668U (ja) * 1982-05-10 1983-11-14 プラス株式会社 見出し片
US4431750A (en) * 1982-05-19 1984-02-14 Phillips Petroleum Company Platinum group metal catalyst on the surface of a support and a process for preparing same
JPS6017922A (ja) * 1983-07-12 1985-01-29 Matsushita Electric Ind Co Ltd 反応性イオンエツチング法
SE8402916L (sv) * 1984-01-30 1985-07-31 Eka Ab Katalytisk avgasrenare och sett att framstella denna
DE3782213T2 (de) * 1986-07-10 1993-03-11 Chiyoda Chem Eng Construct Co Verfahren zur enthalogenierung eines halogenids und katalysator hierfuer.
FR2682616B1 (fr) * 1991-10-18 1993-12-10 Atochem Catalyseurs de deshalogenation d'acides carboxyliques alphahalogenes.
EP0557169B1 (fr) * 1992-02-19 1996-12-27 Elf Atochem S.A. Catalyseur de déshalogénation d'acides carboxyliques alphahalogénés, son utilisation pour purifier l'acide monochloracétique
DE4343169A1 (de) * 1993-12-17 1995-06-22 Solvay Deutschland Katalytische Hydrodehalogenierung halogenhaltiger Verbindungen von Elementen der vierten Hauptgruppe
DE19646679A1 (de) 1996-11-12 1998-05-14 Basf Ag Katalysator und Verfahren zur Herstellung von 2-Buten-1-ol-Verbindungen
JP4519438B2 (ja) * 2003-10-08 2010-08-04 株式会社トクヤマ 多塩素化アルカンの還元用触媒

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3127356A (en) * 1964-03-31 Process for the preparation of hydro-
US2863917A (en) * 1954-03-31 1958-12-09 Hooker Chemical Corp Method for reducing dichloroacetic acid in the presence of monochloro-acetic acid
US2823235A (en) * 1955-05-10 1958-02-11 Du Pont Hydrogenation of nitro compounds to amines and catalyst therefor
US2917546A (en) * 1958-05-14 1959-12-15 Allied Chem Manufacture of sym-tetrafluoroacetone
US3641121A (en) * 1968-01-12 1972-02-08 Gulf Research Development Co Preparation of vinyl acetate
US3736266A (en) * 1971-08-18 1973-05-29 Dart Ind Inc Preparation of carbon supported palladium catalysts

Also Published As

Publication number Publication date
US3864281A (en) 1975-02-04
FR2196196B1 (ru) 1980-10-03
DE2240466B2 (de) 1976-11-04
CS186711B2 (en) 1978-12-29
JPS574372B2 (ru) 1982-01-26
CA1009641A (en) 1977-05-03
DD106354A5 (ru) 1974-06-12
DE2240466A1 (de) 1974-02-21
GB1403293A (en) 1975-08-28
SE392045B (sv) 1977-03-14
FR2196196A1 (ru) 1974-03-15
IT990262B (it) 1975-06-20
BE803649A (fr) 1974-02-18
NL156614B (nl) 1978-05-16
JPS4953587A (ru) 1974-05-24
NL7310897A (ru) 1974-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU470946A3 (ru) Способ приготовлени катализатора дл дегалогенировани
RU2247600C2 (ru) Катализатор и способ получения аммиака
US4818745A (en) Catalyst for oxidation of carbon monoxide and process for preparing the catalyst
SE7412461L (ru)
US4152400A (en) Method for treating sulfur dioxide with sorbent
CN105126833A (zh) 一种钌炭催化剂及其在乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中的应用
CA1127620A (en) Catalyst for oxidation of sulfur dioxide
US3787560A (en) Method of decomposing nitrogen oxides
JPH07148430A (ja) 金属酸化物を含む新規な触媒及びその触媒を用いるガスの処理方法
Urabe et al. Activation of nitrogen by alkali metal-promoted transition metal: IV. Effect of potassium on the kinetics of isotopic equilibration of nitrogen on ruthenium catalysts
JPH04317741A (ja) エチレンの直接酸化のための促進剤としてのリチウムおよびセシウムを含有する銀触媒
JP3986586B2 (ja) 燃料電池用水素の精製法
US4623637A (en) Process for producing a catalyst for oxidizing carbon monoxide and air filter produced by the process
JP4087621B2 (ja) 水素ガス中の一酸化炭素除去用触媒
US6077493A (en) Method for removing nitrogen oxides
JPS62193633A (ja) 窒素酸化物還元剤
CN109772354B (zh) 一种脱氧催化剂及其制备方法和应用
JPS5811252B2 (ja) エチレンオキシド製造用触媒の製法
RU2026737C1 (ru) Способ приготовления алюмоплатинового катализатора для обезвреживания выбросных газов от органических веществ, монооксида углерода и оксидов азота
PL101415B1 (pl) Sposob podwyzszania aktywnosci i selektywnosci katalizatorow zawierajacych platyne
US3509227A (en) Process for the catalytic hydrogenation of aromatic compounds
JPS61146346A (ja) 一酸化炭素酸化用触媒の製法
US3020241A (en) Method for preparing vapor-phase isomerization catalyst
JP2001252564A (ja) Co選択酸化触媒およびメタノール改質ガス中のco濃度低減方法
CN111889115A (zh) 一种脱氧催化剂及其制备方法和应用