SU437387A1

SU437387A1 - Способ получени алкилмонохлоралкоксиланов

Info

Publication number: SU437387A1
Application number: SU1863833A
Authority: SU
Inventors: М.В. Соболевский; С.И. Клещевникова; Э.А. Абрамова; Н.М. Жаркова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1972-12-28
Filing date: 1972-12-28
Publication date: 1976-03-05

Description

Изобретение относитс к способами получе .ии кремнийорганических хлорэфиров общей формулы ClSiRn (ОК)з-71, где К СНз, CjHo, СН СН2, примен емых в качестве исходных продуктов в синтезах новых соединений с заданными свойствами, например производных ферроцена.

Известен способ получени хлоралкоксисиланов этерификацией хлорсилапа спиртом, вз тых в соот1юшении 1 : 1 при проведении процесса в среде инертпого органического растворител , например бензола, с последующей отгонкой растворител и ректификацией сырца.

Этот способ характерен низким выходом целевого продукта (60%).

Цель изобретени - повышение выхода и предотвращение термического разложени целевого продукта, упрощение и интенсификаци процесса синтеза. Дл осуществлени

этой цели в качестве растворител используют хлорсилан, а взаимодействие спирта с хлорсиланом ведут при соотношении 1 1 3-1,7.

Ло предлагаемому способу алкилмопохлоралкоксисиланы получают этерификацией хлорсилана спиртом в среде хлорсилапа при соотнощении спирта к хлорсилану 1 :l,

,5, при одновременном введении их в реакцию с последующим отделением избытка хлорсилана и образующегос хлористого водорода , например, отдувкой сухим газом. Причем отделение избытка хлорсилана и хлористого водорода от реакционной смеси может производитьс вакуумированпем при 4Ю-50° С и остаточном давлении 50-100 мм рт. ст. Использоваппе хлорсилана в качестве растворител позвол ет не только вести направленно реакцию образовани целевого продукта по схеме:

отношении спирт: хлорсилан 1,00:1,34 подают 130,2 г 2-этплгексилового спирта и 174,3 г ди.метплдихлорснлана. Получепиую реакционную смесь нагревают до 50° С, выдерживают при этой температуре в течение I час, одновременно продува через нее дл удалени образующегос хлористого водорода и растворител - хлорсилана сухой азот в количестве 250- 300 . Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и определ ют состав хроматографическим методом. Получают 217,1 г целевого продукта - диметилхлор-2-этилгексоксисилана, что составл ет 97,8 вес. % от теоретического, остальные примеси - димет:ИЛ-ди-2-этилгексоксисилан 4,5 г (2,0%) и диметилдихлорсилан 0,4 г (0,2%).

Пример 2. В колбу с обратным холодильником , термометром, барботером дл газа из мерных воронок одновременно подают 183,4 г метилвинилдихлорсилана и 130,2 г 2-этилгексилового спирта, полученную реакционную смесь подвергают вакуумированию при 40° С и Р-50 Л1М рт. ст. с одновременной

продувкой сухим газом и в течение 30 AIUH. Получают 268 г целевого продукта - метилвинилхлор-2-этилгексоксисилана (97% от теоретического ), 0,3 г (0,1%) метилвинилдихлорсилана , 8 г (2,9%) метилвинил-ди-2-этил-гексоксисилана .

Claims

1. Способ получени алкилмонохлоралкоксисиланов этерификацией хлорсилана спиртом в присутствии органического растворител , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени способа, в качестве растворител используют хлорсилан и исходные реагенты ввод т одновременно при соотношении спирта к хлорсилану 1 : 1,3 - 1,7, с последующим отделением избытка хлорсилана совместно с образующимс хлористым водородом.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что отделение хлорсилана ведут отдувкой сухим газом или вакуумированием при 40-50° С и 25 давлении 50-100 мм рт. ст.