SU437264A1 - Способ получени катализатора дл окислени сернистого ангидрида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА

ЛИВЫ дл  последующего извлечени  минеральной кислотой.

Количество вз той кислоты зависит от количества растворимых кислотой составных частей, например и MgO. Целесообразно примен ть 50%-ный стехиометрический излишек . Дл  лучшего использовани  кислоты обработка может быть проведена в две стадии , в которых частично употребленна  кислота будет применена дл  предварительного выщелачивани  нового количества гранул тов . Дл  ускорени  процесса можно примен ть кислоту, нагретую до 40-80°С. Обработку кислотой провод т до тех пор, пока не будут в значительной степени удалены растворимые в кислоте катионы.

Найдено, что обработка кислотой ведет к повышению активности катализатора. После обработки кислотой носитель состоит главным образом из аморфной кремневой кислоты и содержит 97% SiO2.

После промывани  от излишней кислоты и образовавшейс  соли носитель пропитывают ванадатом кали . Дл  этого примен ют раствор, содержащий К2О и VaOs в мол рных соотношени х 1,5:1-3,0:1. Концентрацию раствора выбирают так, что после пропитывани  катализатор содержит УзОб 4- 8 вес. %;.

После пропитывани  гранул т отфильтровывают от избыточного раствора ванадата, сушат и прокаливают в течении 10 мин при 400-500°С.

Пример 1. В 10 л водного зол  кремневой кислоты (плотность 1,20 г/мл, 30 вес. % SiO2, удельна  поверхность 200 ) суспендируют 2300 г осажденного из натурального жидкого стекла хлоридом кальци  и водной сол ной кислотой наполнител  из кремневой кислоты и 1200 г каолина. Удельна  поверхность наполнител  из кремневой кислоты 50 , а средний диаметр частиц 7,5 мкм. Он состоит на 75% из SiOz, 8% - из окиси кальци  и 17% - из свободной и св занной воды. Средний диаметр частиц каолина 6,3 мкм. Он состоит на 47% из ЗЮз, 38%-из АЬОз и 15% воды, а также незначительных следов других окисей.

10 л/час указанной суспензии и 1,2 л/час водной суспензии окиси магни  с содержанием MgO 80 г/л ввод т в мешалку, из которой способна  к желированию смесь вытекает па вращающеес  распределительное приспособление . Посредством распределительного приспособлени  способную к желированию смесь раздел ют на тонкие струи. Ниже распределительного приспособлени  находитс 

колонна, наполненна  о-дихлорбензоло.м. При входе в органическую среду струи суспензии раздел ютс  на шарикообразные капельки, которые во врем  опускани  затвердевают вследствие наступающего желировани .

Гранул т, еще способный к деформированию , отдел ют от о-дихлорбензола, высушивают в токе воздуха и затем в течение 2 час нагревают до 700°С. Получают бисерообразный , очень твердый материал с диаметром

зерен 0,4-2 мм с удельной поверхностью 124 , объемом пор 501 . Потер  на истирание по методу динамического испытани  I вес. %. Полученный таким образом бисерный граЩл г обрабатывают в течении 15 час при циркул ции 20%-ной нагретой до 70°С сол ной кислотой в 50%-ном избытке к содержанию AUOa-f СаО и MgO, промывают до свободного от кислоты состо ни  и высушивают

при 110°С. Содержание SiO2 97%.

5 кг такого носител  помещают в 8 л раствора ванадата кали , нагретого до 60°С, с содержанием 1,5 моль KzO/n и 0,75 моль УгОб/л. После отфильтровывани  катализатор высушивают в токе воздуха и затем прокаливают в течение 2 час при 500°С. Содержание V2O5 4,8 вес. %, удельна  поверхность 24 , объем пор 402 , потер  при истирании 0,6%.

Пример 2. В полупромышленный аппарат ввод т 26 кг катализатора на носителе, полученного аналогично примеру 1. Перед контактной печью подключают предварительный обогреватель дл  нагревани  реакционной смеси до желаемой температуры при входе в контактную печь. Температуру реакционного газа измер ют перед входом (ti) в вихревую печь и в псевдоожиженном слое

).

В таблице представлены данные но нревращению SOa и 5Оз и установившиес  темнературы /ь а также содержание S02 и кислорода во вход щей газовой смеси.

Потер  на истирание по истечение трех мес цев эксплуатации составл ет меньше 1 вес. %.

Пример 3. 100 мл изготовленного по примеру 1 катализатора исцытывают в лабораторной установке нри скорости газа 90 нл/час. Исходный газ содержит 7,9 об. % S02, температура на входе 410°С. Во врем  реакции температура в середине контактного сло  нодиимаетс  до 418°С, а в конце контактной трубы снижаетс  до 412°С. Степень превраш;ени  S02 в 50з составл ет 98,5%.

П р е д -м е т и з о б р е т е н и  

Способ получени  катализатора дл  окислени  сернистого ангидрида в нсевдоол иженном слое путем нронитки носител  раствором ванадата кали , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  механической прочности катализатора, пронитке раствором ванадата кали  подвергают носитель, полученный нутем суспеидировани  20-60 вес. % наполнител  с удельной поверхностью 40-80 , содержащего кремневую кислоту и 15- 25 вес. % глинистого минерала, например каолина, в золе кремневой кислоты, гранулировани  полученной суспензии, прокаливани  ее при 500-1000°С и обработки разбавленной серной или сол ной кислотой с носледующим прокаливанием катализатора при 400- 500°С.